同步辐射XAFS测试前为什么测试Foil？

摘要：同步辐射中的“Foil标样”是指用于校准和对比的纯金属箔片标准样品。这些标样在同步辐射吸收谱（XAFS）等实验中，常用于校准同步辐射光源的能量，与待测样品的吸收谱进行对比分析以帮助确定待测样品的价态、配位环境等结构信息。

说明：本次主要介绍Foil的意义，测试前为什么一定要测foil标样？以及什么是单色仪？单色仪的作用是什么？想学更多XAFS知识请看历史内容！

一、什么是Foil？

同步辐射中的“Foil标样”是指用于校准和对比的纯金属箔片标准样品。这些标样在同步辐射吸收谱（XAFS）等实验中，常用于校准同步辐射光源的能量，与待测样品的吸收谱进行对比分析以帮助确定待测样品的价态、配位环境等结构信息。

二、为什么一定要测foil标样？

标样在XAFS实验中有两个作用：(1)用标样的吸收边位置来校准单色仪能量刻度；(2)在EXAFS和XANES数据分析中使用标样的相移和振幅参数。

由于机械上的原因，单色仪的能量刻度值需要经常校准才能满足XAFS实验的要求。纯元素的箔片是理想的能量标样，如果没有合适的纯元素时可选用任一具有锐的吸收边的稳定化合物，Cu的K边位置为8978.9 eV，它位于典型的单色器能量区域的中间，因而Cu箔常用于校准单色器的能量刻度。实验前，先测出标样的吸收边位置作为单色器能量刻度的起始位置，其他位置的能量值以这起始值为标准进行修正。

数据分析用的标样可以得到什么信息：(1)易从标样获得精确的相移与振幅参数；(2)结构特性尽可能与未知试样接近。标样材料确定后，标样的制备应与试样在相同条件下进行，标样和试样的XAFS测量应相继进行，以保证仪器条件和扫描参数是相同的，这时由高次谐波和能量展宽ΔE引起的误差在数据处理中可消除。

三、单色仪的介绍及特性

单色仪是一种从特定光源中分离出不同波长的光的装置。其主要部件通常包括一个入口狭缝、镜子和一个光散射器。棱镜或光栅通常被用作光散射器。大多数单色仪都有一个出口狭缝，分离出来的光在这里离开设备，但是光谱仪中使用的单色仪有一个阵列检测器，通常是CCD，取代了出口狭缝，以一次采集一系列波长的数据，从而得到实时数据。单色仪一般具有高准直性，高分辨率等特点。

3.1高准直性

在XASF测试中，为了收集XAFS光谱，最常用就是使用单色器来选择特定能量的X射线（实际上是狭窄的能量范围）。这种设备利用晶体（通常是一对）的衍射来确保只有接近所需能量的X射线才能射向样品。

用于单色器的晶体的组合，它们的方向和几何结构限制光束线到特定的能量范围。例如，Soleil的DIFFABS光束线可以提供3到23 keV的X射线能量，而Soleil的SAMBA光束线可以提供4到40 keV的X射线能量。因此，在 SAMBA上可以测量碘K边（33 keV），但在DIFFABS上不能，尽管在4.6 keV的碘L3边也可以测量。

3.2高分辨率

单色器的高分辨率特性主要通过高密度刻线的光栅实现波长精确分离，配合极窄的狭缝设计严格限制能量范围；光学系统采用特殊结构（如闪耀光栅和反射镜组合）减少像差和杂散光，确保输出光谱纯净。在XAFS测试时校准环节使用金属foil标样修正能量刻度，结合温控和精密机械控制维持长期稳定性。实际应用中，这种设计可分辨微小波长差异（如0.6纳米的钠双线），满足XAFS等实验对原子级结构分析的苛刻要求，从硬件到操作全流程保障数据的高精度和可靠性。

四、单色器的作用

在XAFS实验中，单色X射线束中往往包含高次谐波分量。这些高次谐波会产生背景噪声，干扰实验信号，降低数据质量。通过微调双晶单色器中晶体的失谐度（即晶体的平行度），可以有效抑制高次谐波分量，从而减少背景噪声，提升光谱质量。然而，如果失谐度过大，会导致基波强度显著下降，这将直接影响实验信号的强度和信噪比，是我们需要避免的。因此，根据不同的实验需求，合理设置晶体的失谐度至关重要，这不仅能够有效抑制高次谐波，还能保证基波强度，从而显著提高光谱数据的质量。