摘要：近年来，随着5G通信、航空航天、智能汽车等领域的迅速发展，功率模块的应用越来越广泛，功率模块芯片也逐渐趋于小型化、集成化及高频化。这也就意味着，芯片在工作时，要产生更多的热量，这些积聚的热量使电路的工作温度急剧上升，高温环境不仅会影响芯片的工作效率，还会减少其

近年来，随着5G通信、航空航天、智能汽车等领域的迅速发展，功率模块的应用越来越广泛，功率模块芯片也逐渐趋于小型化、集成化及高频化。这也就意味着，芯片在工作时，要产生更多的热量，这些积聚的热量使电路的工作温度急剧上升，高温环境不仅会影响芯片的工作效率，还会减少其使用寿命。根据相关统计，在众多的失效原因中，由于热损耗导致的失效占到50%。因此用于封装功率模块的基板的散热性能在整个电子封装系统中非常关键[1]。

半导体器件用基板材料一般为：树脂材料基板、陶瓷材料基板、硅基板和金属或金属基复合基板材料。其中陶瓷材料基板由于其具有较高的热导率、绝缘性能好、热膨胀系数小、良好的高频特性等优异性能而备受瞩目[2]。

表1：陶瓷基板的物理力学性能[2]

与其他陶瓷材料相比，Si3N4陶瓷材料具有明显优势，尤其是在高温条件下氮化硅陶瓷材料表现出的耐高温性能、对金属的化学惰性、超高的硬度和断裂韧性等力学性能。表１为几种陶瓷基板材料的性能比较，可以看出Si3N4陶瓷的抗弯强度、断裂韧性都可达到AlN的2倍以上，特别是在材料可靠性上，Si3N4陶瓷具有其陶瓷材料无法比拟的优势[3]。

制备方法对氮化硅陶瓷基板的最终性能有重要的影响，本文从粉体制备、成型、烧结等方面对氮化硅陶瓷基板的制备进行了详细阐述。

原料粉体的粒度、纯度、物相是影响高导热氮化硅陶瓷基板力学性能、热导率的关键因素。内部杂质和晶格缺陷都会阻碍氮化硅陶瓷热导率的提升。要选择纯度高的氮化硅原料，尤其避免引入氧（O）、铝（Al）元素。原因是，O元素可以形成晶格氧的晶格缺陷造成声子的剧烈散射，Al元素固溶于Si3N4，将Si替换，形成低热导率的Sialon相。不仅如此，原料粉体形貌也十分重要，小初始粒径、大比表面积、具备“自形”晶的粉体具有良好的烧结活性，易制备出高致密度的成品[4]。

因此，为减少Si3N4基板的晶格氧缺陷、气孔、杂质并优化晶粒尺寸等从而提升基板的强度与热导率，原料粉体不仅需要高纯度，还需要满足低氧、超细、高α相等指标[5]。

不同的制备方法得到的氮化硅粉性能存在较大差异，目前比较常用的制备方法有：碳热还原SiO2法、Si粉直接氮化法、自蔓延高温合成法、热分解法等[6]。

1.1 碳热还原SiO2 [6]

此法采用C和SiO2为原料，通过二者在氮气气氛下反应获得氮化硅粉，具体反应方程式见（1）。选择这种方法的优点是原料便宜，获取方便且工艺简便，缺点是该反应并不能保证完全转化，反应过程中易产出副产物SiC，详见反应式（2），同时获得的氮化硅粉中往往掺杂未反应完全的原料，故使用此法制备的氮化硅粉纯度较低，品质不高。

3SiO2(s)+2N2(g)+6C(s)=Si3N4(s)+6CO(g) （1）

SiO2(s)+3C(s)=SiC(s)+2CO(g) （2）

1.2 硅粉直接氮化法[1]

硅粉直接氮化法即Si粉与N2直接反应生Si3N4粉体，反应化学式见式（3），该方法理论上反应单一，不会生成其他杂项。但该反应为一种强放热反应，且反应温度一般在1400℃左右，因此在反应时很容易超过Si粉的熔点（1420℃），伴随着Si粉的熔融与挥发，制备过程中除固-气（式4）反应外，还存在液-气（式5）、气-气（式6）反应。

3Si+2N2=Si3N4 （3）

3Si(s)+2N2(g)=Si3N4（4）

3Si(l)+2N2(g)=Si3N4 （5）

3Si(g)+2N2(g)=Si3N4（6）

1.3 自蔓延高温合成[6]

此工艺实质上是硅粉直接氮化，将Si粉点燃后，反应（3）会快速发生，向未反应区域自发推进，在几秒内迅速完成氮化。虽然此方法用时极短，效率很高，但反应开始后可控性差，并且此反应温度很高，得到的氮化硅粉末含有较多β-Si3N4。

1.4 热分解法[1]

热分解法是一种在低温环境下进行的化学合成方法，它涉及SiCl4与NH3在干燥的己烷中发生界面反应，以生成亚胺基硅或胺基硅前驱体。随后，将这些前驱体在高于1400℃的温度下进行热分解晶化，从而制备出高纯度的α-Si3N4粉体。该方法的主要特点包括反应速度快和产物纯度高。然而，无论是前驱体的制备还是热分解过程，都需要严格的工艺控制。此外，前驱体的极易吸潮特性也增加了储存成本。目前，只有日本宇部公司采用此方法大规模生产α-Si3N4粉体，而国内很少有公司采用这种方法生产，热分解法也仅见于少量专利。

氮化硅陶瓷基板成型

为了制备具有各向异性的陶瓷材料，可以通过成型方法调控晶粒的排列和生长进行，保证晶粒在一维或二维方向上能够产生较好的定向效果。目前流延、轧膜、浇注和注射成型等高导热氮化硅基板的成型方法中，流延成型被公认为最适合于工程化制备技术[4]。

图2：流延成型工艺流程图[7]

流延成型工艺是一种常见的湿法成型工艺，通过球磨工艺把粉料与各添加剂配制成具有一定粘度的料浆，料浆自容器中倾出，在刮刀的精确控制下，以均匀的厚度涂布于专用基带上，随后经过固化与干燥处理，最后从基带表面剥离获得生带，如图3所示，因其工艺特点又被称为带式浇铸或刮刀法[8]。

图3：流延成型原理图[9]

流延成型工艺具有工艺简单、可大规模连续生产、产品缺陷小、生产效率高等优点，其最大特点为适合制备和生产大型平、薄片状陶瓷制品。而流延成型工艺中存在的主要缺点为较多粘结剂带来的开裂、卷曲和厚度不均匀等问题。随着近些年来的研究和开发流延成型技术得到不断优化与进步，已广泛应用于各类陶瓷基板的制备[8]。

氮化硅陶瓷基板烧结

目前，氮化硅陶瓷基板的烧结方法主要有反应烧结法(RS)、热压烧结法(HPS)、常压烧结法(PLS)和气压烧结法(GPS)等等[10]。

3.1 反应烧结与重烧结

制备氮化硅最早使用的方法。先将硅粉和粘结剂通过干压、等静压等方法成型后，再在1200-1500 ℃温度条件下氮化烧结得到氮化硅陶瓷。反应烧结法具有烧结前后线收缩率低的优点，但也有致密度小，力学性能差的缺点[10]。反应烧结得到的氮化硅含较多孔隙，力学性能较差。为提高反应烧结氮化硅力学性能，重烧结是氮化处理后必不可少的步骤[11]。

由于烧结的困难度以及成本较高，该法并不适用于商业化氮化硅陶瓷基板的生产[2]。

3.2 热压烧结

热压烧结是指在特殊容器中同时加热加压的烧结方法。高压能够促进颗粒间的接触，降低烧结温度，缩短烧结时间，能够在短时间内得到高致密度的氮化硅陶瓷。但是，热压烧结设备复杂且昂贵，生产效率低，不适用于大规模工业化生产[11]。

3.3 常压烧结法[10]

将氮化硅粉与烧结助剂均匀混合、成型，在1700-1800℃温度范围内进行常压烧结后，再在1800-2000℃温度范围内进行气压烧结。采用气压能促进Si3N4陶瓷组织致密化，从而提高陶瓷的强度。该方法制造成本偏高，精度得不到控制。

3.4 气压烧结法[12]

气体压力烧结（GPS）技术通常用于在烧结非氧化物陶瓷材料（如Si3N4、SiC、B4C等）时为避免氧化，烧结过程需在氮气环境中进行。在这一过程中，施加气体压力有助于防止氮化硅等材料的分解，并促进其致密化。

Hu等[13]采用气压烧结方法，探究了MgSiN2和Y2O3的含量及比例对氮化硅陶瓷微观结构及性能的影响。结果表明，氮化硅陶瓷的晶界组成、晶格氧含量以及晶粒尺寸均受烧结助剂含量及组成影响。随着烧结助剂含量的增加，氮化硅陶瓷热导率呈现先升高后降低的趋势。较低的烧结助剂不利于提高Si3N4陶瓷致密度；而过量的烧结助剂会产生过多的晶界相，阻碍热传导。

3.5 微波烧结法[12]

微波烧结技术与常规烧结方法有所区别，其特点是热量的传递方向是从坯体内部向外。这种加热方式有利于内部气体向表面排出。微波烧结的工作原理是利用微波与材料介质间的交互作用，通过介电损耗生热，实现对陶瓷内外同时均匀加热。此外，微波烧结还能增强颗粒的活性，促进其迁移，从而提升材料的致密度。

3.6 放电等离子烧结[11]

放电等离子烧结是将粉末装填在石墨模具中，利用上、下模冲及通电电极对粉末施加高温高压的烧结方法。粉末在烧结过程中经放电活化降低了其烧结温度，使氮化硅陶瓷快速完成致密化。近年来作为全新烧结方法的放电等离子烧结成为研究的热点。

彭萌萌、宁晓山等[14]在实验中用自蔓延高温合成法合成的β-Si3N4粉和普通的α-Si3N4粉，Y2O3和MgO复合添加剂，经过放电等离子烧结（SPS）后再进行高温热处理，得出随着SPS保温时间延长，热导率先上升后下降，在5min时热导率有最大值105W/（m•K）的结论。这是因为在开始时保温时间不超过2min烧结不充分，所以随着保温时间增加，热导率增加，当保温时间10min时产生过烧，此时氮化硅陶瓷密度较低，导致热导率低。

小结

综合性能最优的Si3N4陶瓷具有应用于基板材料的潜力与优势，是未来半导体行业与大功率电子元器件工业基板材料的发展趋势，具有广阔的应用前景。现阶段高热导Si3N4陶瓷材料的制备仍面临着不少挑战[15]：

（1）原料特性，物相对Si3N4陶瓷热导率影响显著，高纯度原料的制备，晶格缺陷、氧杂质和晶界相等的减少方法仍是今后研究重点。

（2）非氧化物、氟化物烧结助剂等功能性助烧剂较之氧化物助烧剂避免了氧的引入，更利于提高Si3N4陶瓷热导率，但这些助烧剂制备成本较高，不易得到。探寻更多种类、高效的功能性助剂，寻找经济、简便的制备途径依然具备研究和应用价值。

（3）现阶段多采用流延成型来促进Si3N4晶粒的定向排列，提高其热导率，但浆料的成分及其配比仍是值得研究的课题。

（4）Si3N4陶瓷的烧结方法多样，各有千秋，选择适当的烧结方式与工艺对提高热导率起到事半功倍的效果。现阶段亟须探索出低成本、短周期，大规模的高效烧结工艺来批量化生产高热导Si3N4陶瓷基板材料。

参考文献：
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[14]彭萌萌, 宁晓山. β-氮化硅粉烧结氮化硅陶瓷热导率[J].稀有金属材料与工程, 2013
[15]雷张, 李洪滔, 张春艳, 田中青, 曹亮亮, 孟范成. 高热导氮化硅陶瓷基板材料研究进展[J]. 中国陶瓷, 2023, 59 (07): 1-9+20.

来源：海武说科技