摘要：孪晶相关晶界工程通过引入高密度孪晶界，可有效提升材料抗晶界相关退化（如晶间腐蚀）的能力。传统晶界工程通常需要一次或多次热机械循环处理，且仅适用于板材等简单几何形状的材料。而增材制造（特别是激光粉末床熔融技术）能够直接成形具有复杂几何结构的净形零件。然而，增材制
长三角G60激光联盟导读
孪晶相关晶界工程通过引入高密度孪晶界，可有效提升材料抗晶界相关退化（如晶间腐蚀）的能力。传统晶界工程通常需要一次或多次热机械循环处理，且仅适用于板材等简单几何形状的材料。而增材制造（特别是激光粉末床熔融技术）能够直接成形具有复杂几何结构的净形零件。然而，增材制造316L不锈钢尚未完全实现孪晶相关晶界工程。本研究首次表明，通过相变工程结合增材制造后热处理，可实现激光粉末床熔融316L不锈钢的晶界工程，其孪晶界比例（75%）超越传统晶界工程轧制316L不锈钢的最佳实践。研究设计了两种成分的316L不锈钢，分别促进奥氏体向铁素体转变和铁素体向奥氏体转变。结果表明：AF316L在制造态时孪晶界可忽略不计，直接退火未能形成完善的晶界工程微观结构；相比之下，FA316L在制造态即具有较高孪晶界比例，经退火后该比例显著增加，形成发达的晶界工程微观结构。通过原位熔融高速同步辐射X射线衍射、准原位电子背散射衍射及电子显微分析，揭示了快速凝固过程中凝固模式如何影响孪晶相关微观结构的形成，以及后热处理过程中孪晶演化形成大尺寸孪晶相关域的过程。这些结果证明了利用相变工程实现增材制造316L不锈钢无变形晶界工程的潜力，为提升增材制造不锈钢多种性能提供了新策略。
奥氏体不锈钢（如316L不锈钢）因其优异的机械性能[[1-3]]、抗辐射性能[[4-6]]、耐腐蚀性能[[7-10]]等特点，被广泛应用于制造在常温和高温腐蚀性环境中工作的工业部件。然而，由于敏化作用导致高角度随机晶界退化，这类钢材易发生多种晶界失效，包括晶间腐蚀[11]、晶间应力腐蚀开裂[12]、应力局部化[4,13]、辐射诱导偏析[4,14]、氧化[15]以及蠕变诱导晶界断裂[16]等。
为提高晶界抗腐蚀和机械损伤能力，研究重点集中于通过晶界工程优化晶界特征分布[[17-19]]。孪晶相关晶界工程是一种热机械加工策略，通过引入Σ3孪晶界等重合位置点阵晶界来改善晶界相关性能[11]。传统晶界工程方法通常需要对板材进行单次或多次热机械循环处理[18,19]，以促进异常再结晶。这种再结晶仅在少量再结晶形核点形成时发生[20]，这些形核点在外界能量差驱动下生长直至相互接触。但此类热机械加工过程耗时耗能，且通常仅限于简单几何形状，制约了其规模化应用。
相较于传统制造，激光粉末床熔融等增材制造技术具有更高的设计自由度，可实现复杂几何形状近净成形构件的制造[21]。在晶界特征分布方面，由于快速凝固特性，增材制造316L不锈钢通常呈现高密度小角度晶界（约40%-70%），但制造态试样中鲜少观察到孪晶界[1,22-27]。目前已有研究尝试在增材制造316L不锈钢中引入孪晶界[23,27-35]，主要循两条路径：其一旨在通过激光凝固和后续热处理调控塑性应变与再结晶，复现传统热机械方法[35-38]。这些研究奠定了位错胞结构与孪晶演化关系的基础，但常需采用复合增材制造过程中的原位机械变形[39,40]或特殊激光扫描策略[37,41]结合热处理的复杂工艺来改变凝固组织和塑性应变。第二条路径则转向关注凝固过程中的晶体学取向关系。Monier等[27,42]与Nie等[32]发现孪晶界形成存在两种机制：（1）具有K-S取向关系的同源铁素体转变形成的奥氏体晶粒相遇时产生的变体间晶界；（2）液体中通过二十面体短程有序形核的孪晶相关晶粒。该方法可通过调整不锈钢成分（如降低碳、氮含量[27,35]或使用回收粉末[34]）实现，但现有研究获得的孪晶界比例仅为25%-35%[23,27-35]，远低于传统晶界工程通常实现的70%以上水平[18]。
对于多数层错能较低的材料，通过生长异常[43]、层错形核[44]及孪晶界增殖[19]等机制，后构建退火是引入退火孪晶的最有效途径。对增材制造镍基合金[[45-48]]、钴基合金[[49-51]]及中高熵合金[52,53]的直接退火即可获得高比例退火孪晶和近晶界工程微观结构。然而，通过后热处理实现无变形的奥氏体不锈钢晶界工程仍存挑战。例如再结晶态增材制造316L不锈钢的总体孪晶比例仅为20%-60%[36,54-57]，仍逊于上述材料体系。增材制造不锈钢的再结晶驱动力源于制造过程中热循环形成的高缠结位错网络[58]，这些位错自组装为容纳凝固胞间取向差的几何必需位错胞[58,59]。虽然几何必需位错提供再结晶驱动力，但高储存能会导致过量再结晶形核[54,55]，阻碍再结晶前沿迁移从而难以形成晶界工程微观结构。
增材制造晶界工程的核心挑战在于如何降低或消除打印过程中产生的过量储存能（即位错胞）。虽然激光功率、扫描速度[36,58]以及扫描间距[41]等工艺参数可调控位错网络发育程度和密度，但无法完全消除位错。最新研究表明[59]，与面心立方凝固（位错密度约10¹⁴ m⁻²）相比，体心立方凝固诱导的位错密度（约10¹³ m⁻²）更低，且位错含量和组织化程度更弱。在铁-铬-镍体系中，凝固模式取决于铁素体与奥氏体稳定元素的比例[27,32,60-63]。成分微调为促进初生铁素体凝固提供可能，有望缓解过量位错胞形成，助力无变形晶界工程实现。
本研究提出一种通过直接退火在增材制造316L不锈钢中形成发达晶界工程微观结构的策略，无需机械变形。该策略通过调整316L不锈钢成分规范内的化学组成（特别是降低氮、碳含量）来促进初生铁素体凝固。凝固过程中的成分微调与初生相变为制造态材料中形成充足非共格孪晶和减轻过量位错胞创造条件，二者共同构成通过后热处理成功实现晶界工程的关键前体。结合多尺度电子显微分析、原位熔融同步辐射X射线衍射和准原位退火实验，我们解析了快速凝固过程中的微观结构演化规律，探究了再结晶机制，并探索如何利用高度非平衡微观结构促进无变形晶界工程。这些发现深化了对铁-铬-镍体系快速凝固过程的理解，为提升增材制造316L不锈钢系列晶界相关性能开辟了新途径。
实验方法2.1. 材料
本研究涉及两种316L不锈钢："AF316L"和"FA316L"。AF316L指按平衡预测（详见3.1节讨论）以奥氏体-铁素体模式凝固的钢，FA316L则以铁素体-奥氏体模式凝固。AF316L粉末购自Carpenter Powder Products，采用氮气雾化法制备；FA316L粉末由Linde Advanced Material Technologies特殊配比，采用氩气雾化法制备。激光粉末床熔融所用粉末粒径范围为15-45 µm。表1总结了粉末的化学成分（重量百分比）。FA316L的成分设计通过降低氮、碳含量以促进初生铁素体形成。
激光粉末床熔融在Concept Laser Mlab 100 Cusing系统上进行，采用100瓦光纤激光器。两种316L不锈钢均使用优化参数在316L不锈钢基板上打印。激光扫描策略采用5 mm×5 mm棋盘格图案，伴随45°旋转，光束尺寸70 μm，激光功率90 W，扫描速度600 mm/s，扫描间距80 µm，层厚25 µm，层间扫描旋转67°。制备10 mm×10 mm×10 mm立方体用于微观结构研究，40 mm（长）×4 mm（高）×3 mm（厚）块体用于原位熔融X射线同步辐射研究。
2.2. 热处理与准原位再结晶研究
在Mellen MV Microtherm炉中进行常规退火实验以促进增材制造316L不锈钢的再结晶，空气气氛下进行后水淬。通过测试不同温度确定退火方案直至再结晶完成（FA316L见附图S1）。AF316L在1050°C退火24小时和1150°C退火1小时的平均晶界取向差分别为0.65°和0.49°。FA316L在1200°C退火16小时的平均晶界取向差为0.45°。这些晶界取向差值证实了相似的储存能水平，使得两种合金可进行合理比较。
为追踪再结晶形核过程，进行了准原位退火与表征实验。在退火前对电解抛光样品的多个位置进行表征，并用300克载荷的维氏压痕进行定位标记。随后使用MTI OTF-1200X管式炉进行真空退火：将样品在900°C插入石英管，以10°C/分钟升温至1150°C，保温10分钟后炉冷至900°C（约30°C/分钟），撤回石英管后冷却至室温。全程真空度保持在1.3×10⁻³ Pa（10⁻⁵ torr）以下，有效防止表面氧化。退火后在相同区域进行电子背散射衍射表征以监测晶粒形核与晶界迁移。
2.3. 电子显微分析
2.3.1. 扫描电子显微镜
扫描电子显微镜样品依次经180#、320#砂纸研磨，9 μm、3 μm、1 μm金刚石悬浮液抛光，再经0.04 μm二氧化硅胶体抛光，最后采用Pace GIGA-S振动抛光机进行化学机械抛光。部分样品进一步进行电解抛光（30 V，10-15秒）以去除机械抛光变形层。为显示凝固胞状结构，采用10%草酸溶液在5 V下电解蚀刻30秒。
背散射电子成像在Thermo Fisher Scientific Apreo 2S上进行，使用同心背散射探测器（加速电压20 kV，探针电流6.4 nA，工作距离4 mm）。二次电子成像条件为10 kV、3.2 nA，工作距离10 mm，用于显示蚀刻表面形貌。
2.3.2. 电子背散射衍射
电子背散射衍射取向映射分别使用FEI Quanta 650 FEG扫描电子显微镜（配备EDAX Hikari电子背散射衍射探测器，参数20 kV、10 nA，工作距离16-19 mm）和Thermo Fisher Scientific Helios G4扫描电子显微镜（配备Oxford Symmetry S3探测器，参数20 kV、6.4 nA，工作距离14.5 mm）。步长根据样品状态调整，详见电子背散射衍射图注。
电子背散射衍射数据后处理使用EDAX OIM Analysis软件，包括：（1）以5°阈值角和2像素最小粒度标准化置信指数；（2）相同参数下进行晶粒膨胀处理。此外，通过设定最小5°邻域取向差定义晶粒。
晶界按取向差分类：大角度晶界＞15°，小角度晶界为2°-15°。再结晶晶粒与潜在再结晶核定义为晶粒取向差≤1°的晶粒[23]。重合位置点阵晶界的角度容差采用Brandon准则[64]确定，容差公式为δ=15°Σ^(-1/2)（Σ为重合位置点阵值）。为评估晶界网络连通性，三叉结阶数J_n（n=0,1,2,3）由结点处特殊晶界（含Σ3、Σ9、Σ27）数量定义[18,65,66]。孪晶相关域内独特取向分布通过孪晶树表示[18,67,68]，使用APRGE程序[69]量化平均多晶化程度与孪晶相关域内独特取向数量。
2.3.3. 透射电子显微镜
透射电子显微镜样品经320#、800#碳化硅纸研磨至约100 μm厚，机械冲压成3 mm圆片后，采用10%高氯酸+90%甲醇溶液在-40°C、30 V条件下进行双喷电解抛光。表征在Thermo Fisher Scientific Talos F200X G2扫描透射电子显微镜上进行（加速电压200 kV），配备四探头无窗硅漂移探测器的Super-X能谱系统。高角环形暗场成像采用10.5 mrad收敛角，内外收集角分别为28 mrad和172 mrad。
2.4. 原位激光熔融同步辐射X射线衍射
原位激光熔融X射线衍射实验在阿贡国家实验室先进光子源1-ID-E光束线进行，实验装置示意图见图1。激光熔融在充氩真空室中进行，使用连续波单模镱光纤激光器（功率540 W，波长1070 nm，焦点直径约100 µm），通过振镜扫描器导引。扫描速度0.05 m/s以模拟10⁴ K/s量级冷却速率[70]。激光扫描期间，高能同步辐射X射线束（波长0.2022 Å，束斑50 µm×30 µm）穿透500 µm厚样品产生德拜-谢勒衍射环，由PILATUS3X-2M X射线探测器以250 Hz帧率连续记录（每帧曝光时间4 ms）。实验细节参见文献[70,71]。
图1. 原位激光熔融同步辐射X射线衍射实验装置示意图。
我们使用制造态材料的室温衍射图谱对X射线衍射数据进行了探测器倾角和样品-探测器距离的校准。数据校准与处理采用为IgorPro（WaveMetrics）开发的Nika数据还原包完成。经校准和掩模处理后，通过方位角平均将二维衍射图谱转化为一维衍射谱。凝固前瞬间的AF316L和FA316L最终散射谱用于确定结构因子S(q)中第一峰位（q₁），以及第二峰（q₂/q₁）和肩峰（q₃/q₁）的相对位置。
结果与讨论3.1. 凝固行为
3.1.1. 平衡预测
本文采用Thermo-Calc软件配合CALPHAD TCFE11数据库，计算了铁含量为70%时的伪二元Fe-Cr-Ni相图（图2）。结果表明平衡条件下存在四种凝固模式：全奥氏体（A）、奥氏体-铁素体（AF）、铁素体-奥氏体（FA）和全铁素体（F）。根据DeLong修正的谢夫勒图[72]，铁素体当量（Crₑq）和奥氏体当量（Niₑq）计算公式为：Crₑq = Cr + Mo + 1.5Si + 0.5Nb，Niₑq = Ni + 30C + 30N + 0.5Mn。为实现不同凝固模式，首先基于平衡预测从商用粉末中筛选材料，重点关注低碳、氮含量（考虑到氮具有强奥氏体稳定化作用，在谢夫勒图中的权重系数达30）。表1中成分略有差异的AF316L和FA316L的Crₑq/Niₑq值分别为1.31和1.55，预计将分别以AF模式和FA模式凝固。虽然增材制造过程的非平衡条件可能改变第二相凝固路径（例如使AF转为A模式，或FA转为F/MA模式[73]），但初生凝固相通常与平衡预测一致，正如前期研究[27,32,60-63]所证实。因此，平衡相图仍可为成分初选提供指导。后续章节的实验验证为相变路径提供了确凿证据。需要说明的是，本研究重点并非开发预测激光凝固过程中非平衡相变的可靠工具，而是通过微调成分引起的相变差异来探究微观结构的变化规律。为清晰起见，尽管后文将讨论偏离平衡行为的现象，本文仍统一使用AF316L和FA316L的命名。
图2. 采用Thermo-Calc软件计算的伪二元Fe-Cr-Ni系在铁含量70%处的截面图。
3.1.2. 激光凝固过程中相变的原位同步辐射X射线表征
我们通过高速同步辐射X射线衍射实验研究了两种不锈钢在激光快速凝固过程中的初生凝固模式。X射线衍射谱证实两种钢在制造状态下均由100%奥氏体组成（图3(a)和(b)）。重熔过程中的数据显示（图3(c)），AF316L首先从液相中析出的固体相为面心立方γ-奥氏体相，未检测到体心立方δ-铁素体衍射信号。凝固完成时未出现δ-铁素体表明其遵循A模式凝固。相比之下，FA316L在76毫秒时首先出现δ-铁素体作为初生固相（图3(d)中四条体心立方衍射条纹为证），这些体心立方衍射峰持续存在12毫秒后于88毫秒消失。γ-奥氏体首次出现于84毫秒，并在后续冷却过程中持续存在。δ-铁素体峰与γ-奥氏体峰共存8毫秒（2个帧周期）后，仅剩γ-奥氏体存在。关于凝固行为的详细讨论见4.1节"快速冷却过程中的凝固行为"和4.2节"制造态FA316L中孪晶界的起源"。
图3. 时间分辨X射线衍射谱显示(a,c) AF316L与(b,d) FA316L的凝固过程。
3.1.3. 凝固微观结构的非原位表征
图4(a)展示了两种增材制造316L不锈钢凝固微观结构的腐蚀响应。如图4(b)所示，FA316L沿熔池边界（MPB）呈现平均尺寸约400 nm的清晰凝固胞，这与增材制造316L不锈钢中广泛报道的初生奥氏体凝固模式一致[1,25,26,36]。此处我们将这类奥氏体称为初生奥氏体。相比之下，熔池内部（MPI）的奥氏体晶粒显示出具有刻面状锯齿形边界的特征（图4(c)），这是初生铁素体发生块状转变的典型特征[63,73-76]。我们将这类奥氏体称为次生奥氏体。此外，在次生奥氏体中观察到平均尺寸约340 nm的模糊胞状结构，表明存在弱化的位错胞且晶间铬偏析程度可忽略（由于草酸易与富铬区域反应）。基于亮度值的图像分割显示（附图S2和附表2），制造态微观结构中初生奥氏体（白色）占比26.3%，次生奥氏体（暗色）占比73.7%。而在AF316L中（图4(d-f)），清晰可见的凝固胞结构证明材料整体（熔池内部与边界）均发生100%初生奥氏体凝固。
图4. FA316L与AF316L的腐蚀微观结构。(a) FA316L整体形貌；(b) 熔池边界处凝固胞的放大视图；(c) 熔池内部放大图，箭头指示模糊的胞状结构；(d) AF316L整体形貌；(e)(f) 熔池内部与边界处均观察到的清晰凝固胞。
3.2. 制造态微观结构
3.2.1. 晶界与应变分布
图5展示了FA316L与AF316L的制造态微观结构。根据极图分析（附图S3），两种钢均呈现较弱织构。FA316L平均晶粒尺寸为7.1 μm，AF316L为9.4 μm。最显著差异在于晶界分布：AF316L（图5e）以随机晶界（2°-62.8°）为主，其中小角度晶界占41.9%，大角度晶界占58.1%，Σ3孪晶界比例可忽略不计（约3%）。相比之下，FA316L（图5b）仅含7.5%小角度晶界，而Σ3孪晶界占比达34.6%。需要指出的是，当采用与理想{111}面5°迹线偏差容限时（附图S4），大部分Σ3孪晶界为非共格类型，共格孪晶仅占晶界分布的约6.7%。图5(c)(f)的核平均 misorientation 图显示AF316L局部取向差（0.47°）高于FA316L（0.35°）。AF316L在熔覆道中心线处表现出更高应变水平，这归因于从熔池壁向内生长的取向差异凝固胞状结构在中心线汇合时产生的聚集效应[41]。
图5. (a)(d) 分别显示FA316L与AF316L晶粒结构的EBSD-IPF图（扫描步长0.5 μm，Z轴为建造方向）；(b)(e) 叠加晶界的图像质量图（黑色随机晶界/红色Σ3/蓝色Σ9/绿色Σ27），分别展示FA316L与AF316L的晶界分布；(c)(f) 分别显示FA316L与AF316L局部应变分布的核平均误取向图。
图6. FA316L的关联显微分析。(a) GOS图显示不均匀应变分布（细晶次生奥氏体区呈现低GOS，粗大初生奥氏体呈现高GOS，扫描步长0.5 μm）；(b) 次生奥氏体团的SEM-BSE图像；(c-e) 放大区域显示层错、纳米孪晶与位错；(f-h) 对应(a)中高GOS区域，显示存在元素偏析的初生奥氏体凝固胞。
图7. 制造态FA316L的TEM图像及对应EDS面分布：(a,b) 初生/次生奥氏体相界处的元素均匀性；(c) 初生奥氏体；(d) 次生奥氏体。
图8. 退火态FA316L与AF316L的EBSD IPF与晶界图（扫描步长1 μm，Z轴为建造方向）：(a-b) FA316L经1200°C/16h退火；(c-d) AF316L经1150°C/1h退火；(e-f) AF316L经1050°C/24h退火。
图9. GBE效果评估：(a) 三种增材制造316L不锈钢样品与传统GBE轧制316L退火后的孪晶相关晶界（Σ3/Σ9/Σ27）长度分数；(b) 四种材料的三叉结分布（反映晶界网络连通性）。
图10. 不同处理条件下典型TRD及其对应孪晶树：(A) FA316L；(d) 增材制造GBE；(e) AF316L。
图11. FA316L腐蚀表面EBSD-IPF与SEM叠加图（扫描步长0.5 μm）：(a) IPF与SEM图显示以凝固胞为特征的初生奥氏体外延生长（熔池边界用白色虚线标出，白色箭头指示从预存初生奥氏体基底的外延生长，黑色箭头显示从预存次生奥氏体基底的外延生长）；(b) 初生奥氏体内因外延生长形成Σ3与Σ9晶界的示例；(c) 初生与次生奥氏体间晶体学取向关系（c1,c2显示孪晶关系；c3,c4无明显晶界；c5,c6呈现随机取向）。
图12. 准原位EBSD显示FA316L中TRD的典型形核机制（扫描步长0.6 μm）：(a) 通过静态再结晶形核的TRD；(b) 通过应变诱导晶界迁移形核的TRD。
图13. FA316L中TRD生长的准原位观察（扫描步长0.6 μm）：(a) 迁移中的TRD通过前沿形成相同晶体取向吞并既有TRD；(b) 迁移中的TRD通过前沿形成孪晶界吞并既有TRD。
首先，低层错能材料中退火孪晶的形成遵循生长意外模型[43]。在再结晶前沿迁移过程中，部分位错通过在与迁移晶界相关的移动{111}面台阶上发生的生长意外，在连续的{111}面上形核。图13(a3)展示了该机制的实例：在具有A取向的母晶粒中，四个{111}面迹线（黑色虚线）之一垂直于晶界迁移方向排列。当晶粒A向垂直于该特定平面的变形基体推进时，它孪生化形成A1取向。A与A1之间的这种孪生现象支持了Mahajan等人[43]提出的通过生长意外形成孪晶的机制。已知退火孪晶密度与再结晶晶粒尺寸呈正相关[100]。更大的晶粒使得再结晶前沿能够迁移更远距离，从而增加孪晶形成概率。根据再结晶规律[101]，晶粒尺寸主要受储存能控制：较低的能量水平有利于形成更少的形核点，从而获得更大的再结晶晶粒。本研究中，FA316L的总体几何必需位错密度（1.13 × 10¹⁴ m⁻²）低于AF316L（1.58 × 10¹⁴ m⁻²）（图5），这导致其形成了具有更多独特取向的更大尺寸孪晶相关域（图10）。
再结晶前沿在扫过次生奥氏体区域时表现出更高的迁移率。已知杂质偏析和位错胞结构会显著降低晶界迁移率[36,41,102,103]。在由100%初生奥氏体组成的AF316L中（图4(a)），TEM显示初生奥氏体内部存在具有铬偏析的位错胞壁（图7(a)），这被认为对晶粒生长产生了钉扎效应。例如，已有研究报道增材制造316L不锈钢中再结晶前沿的生长停滞现象[54,55]，其钉扎效应归因于加热过程中溶质偏析的位错胞以及胞壁内粗化的氧化物颗粒对迁移前沿产生的齐纳钉扎力。因此，AF316L的再结晶过程更倾向于以形核为主导，导致退火孪晶较少。相比之下，FA316L含有约73%的次生奥氏体（图4(a)），而图7(b)的TEM分析显示这些区域既没有明显的位错胞壁结构，也没有元素偏析。因此，这些区域更容易被迁移的再结晶前沿所吞噬。
第三，我们考虑预先存在的孪晶界的影响。在制造态条件下（图5），由于相变和外延生长，FA316L展现出约35%的孪晶界，而AF316L的孪晶界比例可忽略不计。如上所述，FA316L的再结晶主要通过SIBM机制进行。因此，这些稳定的微米级孪晶界得以保留并被整合到演化中的TRDs中，而不是被静态再结晶消除。例如，图13(a1)显示了一个继承自制造态的TRD通过SIBM机制迁移。该TRD内建的孪晶界在加热10分钟后得以保留（图13(a3)）。此外，图13(a3)显示了一个迁移的再结晶前沿与一个预先存在的TRD发生合并（该过程也通过晶界迁移产生了新的孪晶），由于取向差较小，形成了一个更大的TRD。结果，新形成的TRD内部的孪晶密度增加了。在图13(b)中，还观察到了另一个通过迁移再结晶前沿与既有TRD之间形成孪晶界而发生的合并事件。确实，快速凝固过程中形成的更高孪晶比例（即TRD内更多的独特取向）增加了合并事件发生的可能性，无论是通过吞并具有相同取向的另一TRD，还是通过形成特殊晶界。此外，新并入的TRDs保留了从快速凝固继承的应变（见图13(a4)和(b4)中的KAM图），这有望提供新的驱动力以促进更多的晶界迁移事件。这反过来又使得TRDs能够长得更大并包含更多孪晶。而且，在再结晶晶粒内部也观察到了孪晶增殖现象[17,18]（图13(a3)中的红色箭头），这导致TRD中形成更高阶的孪晶界。然而，我们未观察到传统TMP方法中报道的[17,19]迁移再结晶前沿与既有孪晶界之间的"孪晶增殖"现象。
最后，不能排除预先存在的层错和纳米孪晶的潜在贡献。先前研究提出，层错束可以通过滑移进入再结晶的无应变晶粒而作为退火孪晶的形核点[44]。在FA316L的次生奥氏体中观察到了源于类块状转变的层错和纳米孪晶（图6(c)和(d)），而在具有A/AF凝固模式的增材制造316L中鲜有报道这类结构。鉴于该体系的再结晶主要通过SIBM进行，母相晶粒中的这类缺陷可能会被保留下来，而不是通过形成新晶体取向的静态再结晶被消除。虽然本研究缺乏直接证据，但我们推测次生奥氏体中的部分层错和纳米孪晶有可能在SIBM再结晶过程中演变成更大尺寸、EBSD可检测的孪晶。
结论本研究展示了一种通过成分辅助的相变工程和直接高温退火，在LPBF 316L不锈钢中获得发达GBE微观结构的新方法，无需在增材制造过程中或制造后进行机械处理。特殊晶界的比例以及随机晶界的三叉结连通性均超过了传统TMP-GBE轧制316L不锈钢的最佳实践。利用原位熔融同步辐射XRD和准原位EBSD表征，揭示了激光凝固和增材制造后退火过程中孪晶形核与发展的机制。结果表明，通过成分调整改变铁素体向奥氏体的凝固模式是促进制造态FA316L中孪晶界形核的主导机制，而SIBM控制了高温退火过程中TRDs的形成。该研究为实现增材制造合金的孪晶相关GBE指明了一条可行路径。主要发现详述如下：FA316L预期在熔池内部以F/MA模式凝固，而在熔池边界处初生奥氏体的形成源于从上一层外延生长FCC相。AF凝固产生的初生奥氏体特征为具有溶质偏析的高度缠结的位错网络。相比之下，F/MA凝固产生的次生奥氏体未显示位错胞结构，但含有缠结位错、层错和纳米孪晶等缺陷，且未观察到明显的溶质偏析。初生奥氏体的平均GOS值为2.16° ± 0.93°，次生奥氏体为1.12° ± 0.57°。这导致基体中应变分布不均匀，熔池边界处的应变水平更高。制造态FA316L中的孪晶界源于BCC向FCC的相变，通过形成K-S变体间界以及在孪晶化奥氏体基底上的外延生长而产生。没有证据支持ISRO机制参与本研究中LPBF AF316L的孪晶形成。FA316L的再结晶主要受SIBM机制控制。较低的应变水平、不均匀的应变分布以及位错胞结构钉扎效应的减弱，有利于再结晶晶粒的生长。一些预先存在的孪晶界在SIBM过程中被保留并整合到扩张的TRDs中，进一步增加了TRDs内的孪晶密度。因此，直接退火FA316L可产生具有多样取向的大尺寸TRDs，其效果可与传统热机械GBE方法相媲美。
长三角G60激光联盟陈长军转载
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来源：江苏激光联盟