摘要：示波极谱仪作为一种高灵敏度电化学分析仪器，广泛应用于金属离子检测、药物分析、环境监测等领域。其核心原理是通过滴汞电极与待测溶液中的物质发生氧化还原反应，利用示波器记录电流-电位曲线(极谱图)，进而实现定性定量分析。本文结合主流仪器型号(如JP-2、AD-3型)
示波极谱仪作为一种高灵敏度电化学分析仪器，广泛应用于金属离子检测、药物分析、环境监测等领域。其核心原理是通过滴汞电极与待测溶液中的物质发生氧化还原反应，利用示波器记录电流-电位曲线(极谱图)，进而实现定性定量分析。本文结合主流仪器型号(如JP-2、AD-3型)的操作规范，系统梳理从仪器准备到数据分析的全流程，为实验人员提供标准化操作指南。
一、实验前准备：确保仪器与环境的双重稳定性
1. 仪器检查与连接
电源与接地：连接仪器专用电源线，确保接地良好(接地电阻≤4Ω)。若环境无地线，可用1米长铁条插入潮湿地下，引出导线连接仪器机壳。
电极系统安装：
将参比电极(如饱和甘汞电极)、工作电极(滴汞电极)和辅助电极(铂电极)分别插入对应接口，确保连接牢固且无短路。
检查甘汞电极内饱和氯化钾溶液液面是否与电极芯接触，避免气泡存在;若溶液不足，需补充分析纯氯化钾晶体或饱和溶液。
电解池准备：选择洁净干燥的电解池，加入约10mL待测溶液，确保溶液量适中(避免溢出或接触电极夹持杆)。
2. 环境条件控制
温度与湿度：实验环境温度建议控制在20-25℃，湿度≤65%，避免温度波动影响极谱波稳定性。
防震与防干扰：仪器应放置在无震动的专用工作台上，电极系统附近避免安放交流电源转接板或其他用电设备，防止电磁干扰。
二、仪器操作流程：从开机到测量的标准化步骤
1. 开机预热与参数设置
预热：接通电源后，打开仪器开关，预热20-30分钟至仪器状态稳定(可听到示波部分延时继电器周期性吸放声)。
参数初始化：
原点电位设置：根据待测物质性质选择合适原点电位(如测还原波时，原点电位比峰电位正0.2V)。
扫描参数：设置扫描速率(如50mV/s)、电压范围(如-0.3V至-1.2V)、采样间隔(如10ms)等。
电流倍率：初始选择较低灵敏度(如电流倍率10⁻³A)，后续根据波形调整。
2. 电极与溶液调整
滴汞周期控制：调节贮汞瓶高度，使汞滴滴落周期为4-7秒/滴(可通过停表测量15滴汞的总时间计算)。
电极插入：将三电极插入电解池，确保电极间无接触且不触及电解池底部和杯壁。
除氧处理：若溶液中含氧，需通入纯净氮气(1-3气泡/秒)除氧2-5分钟，或加入化学除氧剂(如无水亚硫酸钠)。
3. 波形采集与优化
初始扫描：按下“启动”键，观察示波器屏幕上的极谱波。若波形起点跳动，调节“电容补偿”旋钮使起点稳定;若基线倾斜，调节“斜度补偿”旋钮使基线水平。
灵敏度调整：若极谱波峰较低，逐步提高电流倍率(顺时针旋转旋钮)，同时配合“上下调节”旋钮使波形完整显示在荧光屏坐标范围内。
导数极谱法(可选)：若需提高分辨率，可切换至一次或二次导数波模式，但需先在常规极谱波模式下调整补偿参数。
4. 数据记录与分析
峰高测量：在荧光屏上读取峰高对应的电流值(μA)，乘以电流倍率得到实际电流值(yA)。
峰电位计算：峰电位=原点电位读数+荧光屏上波峰电位读数(负值)。
标准曲线法：依次测量空白溶液和系列标准溶液，绘制峰高-浓度标准曲线;测量未知溶液后，根据曲线计算浓度。
三、关键操作细节与注意事项
1. 电极保护与维护
避免电极损坏：严禁在电极插入电解池的情况下开机或关机，防止高压脉冲损坏电极。
电极清洁：实验结束后，用蒸馏水冲洗电极，用滤纸吸干水分;若滴汞电极毛细管堵塞，可用浓硝酸浸泡或截去阻塞部分。
汞液处理：实验结束后，迅速用蒸馏水封住电极，防止汞液挥发;废汞液需收集至专用容器，按危险废物处理。
2. 干扰消除与优化
氧波干扰：通过通氮气除氧或加入化学除氧剂消除。
极大畸峰：若极谱曲线上出现尖削或平缓畸峰，可加入少量动物胶(≤0.005%)作为极大抑制剂。
支持电解质选择：根据待测物质性质选择合适支持电解质(如KCl、KNO₃)，避免共存离子干扰。
3. 安全与规范操作
汞蒸气防护：实验全程佩戴手套和护目镜，避免汞滴溅落;若汞滴散落，立即用硫粉覆盖并收集处理。
废液处理：实验废液需倒入专用废液缸，严禁直接倒入水槽。
仪器关机：实验结束后，将电极开关转至“双电极”位置，关闭电源;旋钮调至初始状态(如电流倍率调至最大、亮度调至最低)。
四、常见问题与解决方案
1. 波形不稳定或无波形
可能原因：电极接触不良、溶液导电性差、仪器未预热充分。
解决方案：检查电极连接是否牢固，更换新鲜溶液，延长预热时间至30分钟。
2. 峰高重复性差
可能原因：汞滴滴落周期不稳定、电极表面污染、环境震动。
解决方案：调节贮汞瓶高度使滴汞周期稳定，清洁电极表面，将仪器移至防震工作台。
3. 基线漂移或噪声大
可能原因：电极系统接地不良、溶液中存在杂质、仪器参数设置不当。
解决方案：检查接地线连接，更换高纯度试剂，优化扫描速率和采样间隔参数。
五、总结与展望
示波极谱仪的操作需严格遵循标准化流程，从仪器预热、电极安装到波形采集，每一步都关乎数据准确性。实验人员应结合具体仪器型号(如JP-2、AD-3型)的操作手册，掌握关键参数设置与干扰消除方法。未来，随着自动化控制技术和人工智能算法的应用，示波极谱仪将向更高灵敏度、更快分析速度和更低检测限方向发展，为电化学分析领域提供更强大的工具支持。
来源：科技连环画