摘要:本文深入探讨利用微反应器技术突破烯草酮关键中间体合成的瓶颈,为未来化学合成的发展提供新的思路和方向。
本文深入探讨利用微反应器技术突破烯草酮关键中间体合成的瓶颈,为未来化学合成的发展提供新的思路和方向。
(E)-O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺的连续流动合成:烯草酮的关键中间体
Continuous flow synthesis of (E)-O-(3-chloro-2-propenyl)hydroxylamine: a key intermediate of clethodim
01 # 摘要
本研究成功开发了一种高效连续流工艺,用于合成烯草酮关键中间体——(E)-O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺。该连续流生产工艺以廉价易得的盐酸羟胺为原料,通过三个连续的化学转化步骤完成目标产物合成。研究团队通过系统化的流动条件筛选实验,对传统间歇式合成路线进行了有效优化。其中,酰胺缩合反应在连续流体系内仅需70秒即可于室温条件下完成;同时借助微反应器技术对氯胺化步骤进行工艺强化,不仅显著缩短了反应时间,更提升了体系传热效率。最终获得的(E)-O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺产物分离收率达70%,纯度96%,总停留时间18 min,产能达到12.84 g/h。
02 # 思维导图
更安全:传统的间歇合成方法会猛烈地放热,容易引起事故。文章提供了一种更安全、更可靠的合成方法。
效率高:传统间歇反应的反应时间长达十小时以上。文章提供了更高效的合成,只需 10 分钟。
高质量:传统间歇反应的产物通常纯度较低,需要进一步纯化。文章提供了一种生产高质量目标产品的方法。
03 # 研究方法
本研究采用连续流技术与微反应器工艺优化相结合的方法,系统开发了(E)-O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺的高效合成路线。
Scheme 1 Methods for synthesizing of (E)-O-(3-chloro-2-propenyl)hydroxylamine
04 # 结果与分析
结论
通过反应器设计、混合优化与工艺参数调控,连续流技术成功克服了传统批次合成中传质/传热限制、剧烈放热风险及冗长反应时间等问题,为(E)-O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺的工业化生产提供了高效、安全的绿色合成路径。
来源:Journal of Flow Chemistry
第一作者:谭成侠
通信作者:柯淼林、陈芬儿
作者单位:浙江工业大学、复旦大学
原文链接:https://doi.org/10.1007/s41981-025-00348-1
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