摘要：在材料领域，金属结构材料普遍存在强度与韧性的权衡问题，尤其在极端环境（如高温）下应用的材料，这一矛盾更为突出。过去半个世纪，为降低碳排放、提高燃油效率，研发高温性能超越高温合金的材料成为迫切需求，含硅耐火材料、TiAl 等应运而生，它们虽具备高温高强度，但在低

一、研究背景及意义

在材料领域，金属结构材料普遍存在强度与韧性的权衡问题，尤其在极端环境（如高温）下应用的材料，这一矛盾更为突出。过去半个世纪，为降低碳排放、提高燃油效率，研发高温性能超越高温合金的材料成为迫切需求，含硅耐火材料、TiAl 等应运而生，它们虽具备高温高强度，但在低温（多处于韧脆转变温度以下）下的损伤容限差，几乎无法用于安全关键领域。单相体心立方（bcc）耐火中 / 高熵合金（RMEAs/RHEAs）被视为高温材料的潜在方向，然而这类合金强度 - 韧性权衡问题显著：V、VI 族元素混合物（如 NbMoTaW）高温抗压强度出色，但全温度范围断裂韧性和拉伸延展性极低；IV、V 族元素混合物（如 HfNbTaTiZr）虽有较好拉伸塑性和室温断裂韧性，却缺乏足够热力学相稳定性，损害高温力学性能。此外，现有理论能解释 RHEAs 高温强度，却无法明确 HfNbTaTiZr 合金高室温韧性的成因，且其低均匀拉伸延展性与低应变硬化现象也与高韧性矛盾。在此背景下，本研究通过设计特定成分的 RMEA，探究其在宽温度范围的力学性能及变形机制，旨在突破强度 - 韧性权衡限制，为安全关键领域用耐火合金研发提供新方向与理论支撑，具有重要科学价值与工程应用意义。

二、成果速览

本研究的核心材料为非等原子比的 Nb₄₅Ta₂₅Ti₁₅Hf₁₅耐火中熵合金（RMEA），其制备工艺是将高纯度元素锭多次电弧熔炼，室温轧制使厚度减少约 33%，随后在 1373K 下热处理 1 小时并水淬，最终形成近全再结晶的单相 bcc 显微结构，平均晶粒尺寸 270μm，还含部分约 20μm 的小晶粒，且无间隙元素偏聚；力学性能方面，该合金在 77K 至 1473K 宽温度范围内表现优异，室温下屈服强度 596MPa、均匀延展性 15.5%，断裂韧性达 253 - 323MPa・m¹/²，低温（77K）屈服强度提升至 937MPa，高温（1473K）屈服强度虽降至 140MPa 但仍保持稳定裂纹扩展，且全温度范围均呈现上升的裂纹扩展阻力（R 曲线）行为；其获得优越性能的机制在于位错与扭折带的协同作用，裂纹尖端塑性由螺位错与刃位错动态竞争控制，螺位错与混合位错的滑移和交截促进应变硬化以维持均匀变形，而 刃位错在 {110} 和 {112} 滑移面的协调滑移形成扭折带，扭折带通过沿高分解切应力方向重新取向晶体微带抑制应变硬化，持续形核以容纳局部应变并将损伤从裂纹尖端分散开，同时合金中刃位错 与滑移系统能量各向同性，保障了扭折带形成与多滑移系统激活，进而实现强度与韧性的平衡。

三、主要图表介绍

图 1：Nb₄₅Ta₂₅Ti₁₅Hf₁₅合金的初始显微结构相关图。该图包含合金制备流程、显微结构及物相分析三部分，制备流程展示了高纯度元素经电弧熔炼、锻造、冷轧（厚度减少约 33%）、1373K 退火 1 小时并水淬的完整工艺，显微结构图（B 图）呈现出近全再结晶的晶粒形貌，平均直径 270μm，还能观察到部分较小的未完全再结晶晶粒，X 射线衍射图（C 图）明确证实合金为单相 bcc 结构，衍射峰对应 (110)、(200) 等典型 bcc 晶面，同时标注了合金的精确成分（Nb 43.98at%、Ta 24.21at%、Ti 14.77at%、Hf 14.75at%）及间隙元素（C、N、O）总含量约 0.25at%（315ppm），整体清晰地说明了合金的制备过程与初始状态，为后续力学性能研究奠定了显微结构与物相基础。

图 2：Nb₄₅Ta₂₅Ti₁₅Hf₁₅合金的力学性能相关图。此图全面呈现了合金在不同温度下的关键力学性能，A 图和 B 图为 77K 至 1473K 温度下基于 J 积分的裂纹扩展阻力（R 曲线），显示该合金在所有测试温度下均具有稳定的裂纹扩展和显著上升的 R 曲线行为，与多数耐火高熵合金不同；C 图是工程应力 - 应变曲线，展示了不同温度下合金的屈服强度、均匀延展性等拉伸性能，如室温下屈服强度 596MPa、均匀延展性 15.5%，低温（77K）屈服强度升高至 937MPa，高温（1473K）屈服强度降至 140MPa，且能观察到室温下动态应变时效导致的吕德斯带和低温下孪生引起的应力下降现象；D 图和 E 图分别为断裂韧性（KJIC）和屈服强度随温度的变化趋势，清晰体现出合金在全温度范围内断裂韧性始终保持较高水平（77K 时稳态断裂韧性约 146MPa・m¹/²，1473K 时断裂韧性在 68 - 88MPa・m¹/² 之间），屈服强度则随温度升高整体呈下降趋势，系统地证明了该合金在宽温度范围内优异的力学性能平衡。

图 3：Nb₄₅Ta₂₅Ti₁₅Hf₁₅合金从 77K 到 1473K 的变形机制与断裂形貌图。该图通过电子背散射衍射（EBSD）的带衬度（BC）图、反极图（IPF）及扫描电子显微镜（SEM）下的断裂表面形貌，揭示了合金在不同温度下的变形机制与断裂特征，A 至 E 图为不同温度下裂纹路径的 EBSD 图，显示从低温（77K）到中高温（1223K），合金变形机制主要为位错滑移、{112} 孪生和扭折带形成，且孪生在低温下更显著，高温（1473K）则出现动态再结晶；F 图为 77K 下断裂路径附近 {112} 孪生的 4D - STEM 图像，直观展示了孪生结构；G 图呈现了室温下裂纹前方塑性区的扭折带及晶内取向差轴分析，表明扭折带可由 {112} 和 {110} 晶面弯曲形成；J 至 N 图为不同温度下的断裂表面形貌，室温下以韧性微孔聚合为主（微孔直径 100 - 300μm），低温下微孔尺寸减小（约 35μm）并出现解理面，中高温下则为沿晶断裂与微孔聚合混合特征，1473K 因氧化导致断裂表面破坏，全面阐述了温度对合金变形与断裂行为的影响。

图 4：Nb₄₅Ta₂₅Ti₁₅Hf₁₅合金（298K 测试）的扭折带与晶格位错相关图。该图借助高角环形暗场（HAADF）扫描透射电子显微镜（STEM）图像、4D - STEM 旋转图及位错示意图，深入分析了室温下合金扭折带的纳米结构与位错特征，A 图为聚焦离子束（FIB）提取样品的 HAADF 概览图，标注了不同分析区域；B 图为 4D - STEM 数据集的旋转图，证实扭折带为纯倾斜边界，晶格围绕 [110] 晶带轴旋转，且取向差存在梯度，结合 Read - Shockley 方程计算得出边界处刃位错间距约 7.4Å，因间距过小难以用衍射衬度 TEM 分辨；C 至 H 图通过 HAADF 图像与位错示意图，对比了扭折带区域（高塑性应变）与基体区域（低塑性应变）的位错类型，扭折带主要由 a₀/2{110} 或 {112} 刃位错构成，而基体中则为螺位错、混合位错与少量刃位错的混合，明确了扭折带形成与刃位错的关联，以及不同区域位错特征的差异，为理解合金高韧性机制提供了纳米尺度的结构证据。

四、主要结论

本研究通过对非等原子比 Nb₄₅Ta₂₅Ti₁₅Hf₁₅耐火中熵合金（RMEA）在 77K 至 1473K 温度范围内的力学性能与变形机制研究，得出以下核心结论：该合金突破了传统单相体心立方（bcc）耐火中 / 高熵合金（RMEAs/RHEAs）的强度 - 韧性权衡限制，在宽温度范围内展现出卓越的断裂抗力，室温断裂韧性达 253 - 323MPa・m¹/²，为已知单相 bcc 材料中最高，且低温至高温下均保持较高断裂韧性与稳定裂纹扩展能力（上升的 R 曲线行为），同时具备良好的高温强度保留性（1473K 时屈服强度 140MPa）；合金的优异性能源于独特的变形机制，裂纹尖端塑性由螺位错与刃位错的动态竞争调控，螺位错与混合位错促进应变硬化维持均匀变形， 刃位错在 {110} 和 {112} 滑移面协调滑移形成的扭折带，通过晶体取向重排、抑制应变硬化、容纳局部应变并分散裂纹尖端损伤来提升韧性；此外，合金中刃位错的（既保证高迁移率以形成扭折带，又不过高导致高温强度损失）与滑移系统能量各向同性（{110}、{112} 和 {123} 滑移系统不稳定堆垛层错能相当），是多滑移系统激活与扭折带有效形成的关键条件；该研究表明，通过合理设计合金成分与显微结构，复杂浓缩耐火合金可在极端温度范围兼具高断裂韧性与高温强度，为后续研发适用于安全关键领域的损伤容限型耐火合金提供了新的设计思路与理论依据，且对比现有商用高温材料，该合金在高温性能与韧性平衡方面展现出显著优势。

五、期刊信息

期刊名：Science

DOI 号：10.1126/science.adn2428

文章题目：Kink bands promote exceptional fracture resistance in a NbTaTiHf refractory medium-entropy alloy

金属材料说

长三角G60激光联盟陈长军转载

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来源：江苏激光联盟