摘要：食品安全国家标准食品中二苯醚的测定1范围本标准规定了食品中二苯醚的气相色谱和气相色谱-质谱的测定方法。本标准适用于水果、水果制品、果蔬汁、软糖中二苯醚的测定。第一法 气相色谱法2 原理试样中的二苯醚用正已烷提取,经盐析萃取,萃取液再经 N-丙基乙二胺(PSA)

GB 5009.306-2025 英文版/翻译版 食品安全国家标准 食品中二苯醚的测定

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食品安全国家标准食品中二苯醚的测定
1范围
本标准规定了食品中二苯醚的气相色谱和气相色谱-质谱的测定方法。
本标准适用于水果、水果制品、果蔬汁、软糖中二苯醚的测定。
第一法 气相色谱法
2 原理
试样中的二苯醚用正已烷提取,经盐析萃取,萃取液再经 N-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂、石墨化碳黑(GCB)固相吸附剂净化,气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器检测,外标法定量，
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水，

3.1 试剂
3.1.1 正已烷(C.H,):色谱纯。
3.1.2氨化钠(NaCD)。
3.1.3无水硫酸镁(MgSO、)。
3.1.4柠檬酸钠(C。H;NasO,)。
3.1.5柠檬酸氢二钠(Cs HeNaz O,)。
3.2 标准品
二苯醚(Phenyl ether,CHO,CAS号:101-84-8):标准物质纯度>99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3 标准溶液配制
3.3.1 二苯醚标准储备溶液(1 000 mg/L):准确称取 10 mg(精确至 0.1 mg)二苯醚标准品,用正已烷溶解并定容至 10 mL,于4℃避光贮存,保存期为3个月,或直接购买溯源性符合要求的标准溶液。

3.3.2 二苯醚标准中间溶液(10.0 mg/L):准确吸取二苯醚标准储备溶液 0.25 mL于 25 mL 容量瓶中,用正已烧定容。于4℃避光贮存,保存期为1周。

3.4 材料
3.4.1 N-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂:粒度 40 μm~60 μm。
3.4.2石墨化碳黑(GCB)固相吸附剂:粒度120 m~400 μm。
4 仪器和设备
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)4.1
分析天平:感量分别为 0.001g和 0.000 1 g。42
4.3离心机:转速>5 000 r/min。
4.4 旋涡混合器。
5 分析步骤
5.1 试样制备
水果样品参照 GB 2763 附录 A 食品类别及测定部位取样、水果制品取可食部分、软糖取全部,经捣碎机充分捣碎均匀;果蔬汁样品充分混匀后直接取样。样品的取样量应不少于 500g,制备好的试样应装人洁净容器,密封,标注样品信息尽快检测。
5.2 提取
5.2.1 水果、果蔬汁:称取试样5 g(精确至 0.001 g)于 50 ml, 离心管中,加人 10 ml 正已烷,涡旋振荡提取 1 min。
5.2.2 水果制品、软糖:称取试样5g(精确至 0.001 g)于50 ml离心管中,加人10 ml约50 ℃温水,超声溶解 30 min 后,准确加人 10 mL正已烷,涡旋振荡提取 1 min。
5.3 盐析
分别称取1g氯化钠、4g无水硫酸镁、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠于正已烷-水混合溶液中,涡旋混匀1 min,静置冷却至室温,于5 000 r/min 条件下离心5 min,待净化。
注:也可直接使用吸附剂相同的商品化盐包。
5.4 净化
转移出5 ml, 上层正已烷提取液于含有 885 mg 无水硫酸镁、150 mgN-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂、15 mg 石墨化碳黑(GCB)固相吸附剂的离心管中,旋涡混匀1 min,于5 000 r/min 条件下离心5 min,取上层清液约 1 mL待测定。
注:也可直接使用吸附剂相同的商品化净化包。
5.5 仪器参考条件
5.5.1 气相色谱参考条件

5.5.2 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注人气相色谱仪中,测定相应的峰面积。以标准工作液中的二苯醚的浓度为横坐标、峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。二苯醚标准溶液的色谱图见附录 A 中图 A.1。5.5.3 试样溶液的测定
将试样溶液注人气相色谱仪中,根据标准曲线得到待测液中二苯醚的浓度。若试样溶液中二苯醚的质量浓度超过标准曲线范围,则应进行适当稀释后测定。
5.6 空自试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
6分析结果的表述
试样中二苯醚的含量按式(1)计算:

7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。
8 其他
称样量为 5.0 g,提取液体积为 10 ml, 时,检出限为 0.5 mg/kg,定量限为 2.0 mg/kg。

第二法 气相色谱-质谱法
9原理
试样中的二苯醚用正己烷提取,经盐析萃取,萃取液再经 N-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂、石墨化碳黑(GCB)固相吸附剂净化,气相色谱-质谱法检测,外标法定量。
10 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
10.1 试剂
同綱 3.1。
10.2 标准品
同 3.2。
10.3 标准溶液配制
10.3.1 同 3.3.1.
10.3.2 同3.3.2.
10.3.3 标准工作溶液:准确吸取二苯醚标准中间液 0,025 mL、0.050 ml、0,100 ml、0.200 ml, 和0.500 ml，用正已烷定容至 10 ml,配制成质量浓度分别为 0.025 μg/mL、0.050 “g/mL、0.100 “g/ml、0.200 μg/mL和 0.500 μg/ml的标准工作溶液。临用现配。
10.4 材料
同 3.4。
1 1仪器和设备
11.1 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源(EI)
11.2分析天平:感量分别为0.001g和 0.0001g。
11.3离心机:转速>5 000 r/min。
11.4旋涡混匀器。
11.5 移液器:5 mL、1 mL、200 μL。
12 分析步骤
12.1 试样制备

12.5.2 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注人气相色谱-质谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作液中二苯醚的浓度为横坐标、峰面积为纵坐标、绘制标准曲线。
12.6 定性测定
按照气相色谱-质谱条件测定试样溶液和标准工作溶液,如果被测化合物保留时间与标准品保留时间相差不超过士0.5%,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现且信噪比≥3,定性离子对的相对丰度(是用相对于最强离子丰度的强度百分比表示)与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度允许偏差不超过士15%的范围,则可判断样品中存在对应的被测物。二苯醚标准溶液的选择离子流色谱图和质谱图见附录B中图B1~图 B.2。

12.7 定量测定
将试样溶液注人气相色谱-质谱仪中,得到二苯醚的峰面积根据标准曲线得到试样溶液中二苯醚的浓度。若试样溶液中二苯醚的质量浓度超过标准曲线范围,则应进行适当稀释后测定。
12.8 空自试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行
13分析结果的表 述
试样中二苯醚的含量按式(2)计算:

注:计算结果保留三位有效数字。
14精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
15 其他
称样量为 5.0 g,提取液体积为 10 mL 时,检出限为 0.01 mg/kg,定量限为 0.05 mg/kg。

来源：天才教育