摘要:在DTA、DSC等热分析实验中,是将试样和参比物(reference material)同时置于支持器(holder)的对称位置上,英文将这两者(试样和参比物)一起称为specimens。在国家标准GB 6425—1986的条款4.3中称其为“样品”,实践表明
1 热分析被测对象的名称
被测对象有物质(substance)、材料(material)、样品(sample)、试样(specimen)、测试试样(test specimen)以及“试料”等多种称谓。ISO11357-1(2006)曾分别对 sample、specimen给出如下定义:
Sample:material to be tested(样品:待测材料);Specinen;certain arnount or body of material to be used for analysis(试样:有待用于分析的一定量材料或制件)。
中航时代仪器——热分析仪系列:
2 试祥与参比物
在DTA、DSC等热分析实验中,是将试样和参比物(reference material)同时置于支持器(holder)的对称位置上,英文将这两者(试样和参比物)一起称为specimens。在国家标准GB 6425—1986的条款4.3中称其为“样品”,实践表明,“样品”的这种特定含义很难被广泛认同和采纳,作者建议称specinens为“样品-参比物”。参比物通常是在实验的温度范围内热惰性的物质。
3 坩埚
坩埚(crucible)是用于盛载试样或参比物的容器。
4 试样支持器
试样支持器(specimen holder)是放试样的容器和支架。
5 参比物支持器
参比物支持器(reference holder)是放参比物的容器和支架。
6 试样-参比物支持器组件
试样-参比物支持器组件(specimens holder assembly)是放置试样和参比物的整套组件。当热源或冷源与支持器合为一体时,则此热源或冷源也视为组件的一部分。
7 均温块
均温块(block)是试样-参比物或试样-参比物支持器同质量较大的材料紧密接触的一种试样-参比物支持器组合。
8 状态调节
状态调节(conditioning)是测试前对试样进行的预处理。除非对实验过程有特殊要求,在进行实验前试样应干燥至恒量。应慎重选择合适的干燥条件,以防试样发生结品、老化等的物理变化。由于测试结果与材料及其热历史有关,试样和样品的制备方法对于结果的一致性及其意义可能是至关重要的。因此, 测试前须对试样进行预处理。
9 校准
校准(calibration)是在规定条件下确定测量仪器或测量系统的示值与被测量对应的已知值之间关系的一组操作。
校准可以使用有准确量值及不确定度的标准物质,以实现量值的溯源;校准也可以使用仪器厂家提供的标准样品或特定的化学药品,其量值来自于说明书或文献。
目前,校准普遍采用厂家提供的标准样品,但是厂家的标样只有量值没有不确定度,不利于用户评估测量结果的不确定度。中国计量科学研究院研制的国家标准物质经绝热量热计准确测定,并给出不确定度,值得向热分析用户介绍(表1)。
表1 推荐的标准物质
中航时代仪器DSC差示扫描量热仪
中航时代仪器TGA热失重分析仪
中航时代仪器STA同步热分析仪
来源:明明科技论