上交大特材所 l 增材制造金属结构内表面高效率抛光方法：预溶解+电化学抛光

摘要：电化学抛光（ECP）在降低复杂增材制造（AM）部件的表面粗糙度方面具有显著优势。然而，传统的单步ECP方法中的同时溶解和平滑过程，阻碍了近表面缺陷的进一步去除，例如固有的粘附粉末和台阶效应。此外，所形成的高电阻氧化物层和金属基体之间的拓扑一致性限制了抛光效果，

【简介】

电化学抛光（ECP）在降低复杂增材制造（AM）部件的表面粗糙度方面具有显著优势。然而，传统的单步ECP方法中的同时溶解和平滑过程，阻碍了近表面缺陷的进一步去除，例如固有的粘附粉末和台阶效应。此外，所形成的高电阻氧化物层和金属基体之间的拓扑一致性限制了抛光效果，导致了较差的表面一致性和尺寸精度。在该研究中，上海交通大学特种材料研究所在传统ECP工艺之前引入了预溶解步骤，即预溶解ECP。该方法基于粘附粉末和熔池结构的电化学溶解行为，将不规则、粗糙的打印态表面转化为具有均匀电流密度分布的预溶解熔池形态。利用X射线同步辐射原位观测技术对比了粗糙表面去除前后的电化学溶解行为，并结合定量分析确定了精确的电化学溶解参数，以获得高度差分布均匀的抛光表面。”

增材制造（Additive manufacturing, AM）在航空航天、生物医学和汽车等传统行业具有巨大发展潜力，可制造从微米到大型航空结构的复杂部件，但其表面质量仍低于传统加工方法，限制了广泛应用。逐层AM增材制造工艺中粉末颗粒的随机行为导致复杂表面特征，使表面粗糙度通常在10-50 μm范围内，这对内通道表面的流体性能影响显著。电化学抛光（ECP）技术因其非接触性、可控性和环境可持续性成为AM增材制造后处理的重要方法，但目前发展不平衡，过度关注工艺参数优化，忽视了复杂表面特征等因素，导致不均匀抛光。初始表面粗糙度和微观结构特征对ECP行为起关键作用，包括粗糙表面，熔池结构以及形成的钝化膜会影响ECP过程中的材料溶解行为和抛光效率。此外，ECP技术的适用性还受部件尺寸限制，例如在应用高电压的ECP技术抛光内通道结构时会存在短路风险，电流密度不均匀分布也会影响抛光效果以及内通道的毛细作用。同步辐射X射线成像技术可用于原位观测动态微观结构演变，但目前将此技术应用于ECP方法进而揭示AM金属电化学溶解机理的研究较少。

近日，上海交通大学材料科学与工程学院特种材料研究所团队在《International Journal of Machine Tools and Manufacture》期刊上发表题为《A high efficiency pre-dissolution electrochemical polishing method for improving surface uniformity in additively manufactured alloys》的最新研究成果，首次利用同步辐射X射线成像技术揭示了打印态AM增材制造金属表面的电化学溶解行为。基于图像量化结果，提出了预溶解ECP技术，并证实了该方法在提高内通道结构的表面质量、尺寸精度和毛细作用的显著优势。第一作者为上海交通大学博士生母杰瑞，王洪泽副教授为通讯作者，共同作者包括博士生陆强、唐梓珏助理研究员、吴一副研究员和王浩伟讲席教授。

论文地址：https://doi.org/10.1016/j.ijmachtools.2025.104297

通过对比AM铝合金的打印态表面和机械打磨后表面在电化学溶解过程中的同步辐射原位观测结果发现，对于高Si含量的AM铝合金，截面轮廓的溶解面积百分比变化率为0.060 ± 0.003%/min时，不同的粘合剂粉末区域在预溶解表面上呈现一致的高度差。基于此，本文作者提出在传统ECP前引入预溶解步骤，即预溶解ECP方法，通过电化学溶解将复杂打印态表面特征转化为溶解的熔池形态，有效解决粘附粉末不完全去除及单步ECP的抛光极限问题，强调抛光前构建均匀溶解表面的重要性和必要性，以实现一致高效的抛光过程。其次，研究量化粘附粉末颗粒的溶解行为，包括溶解速率、深度扩展、相邻腐蚀部位相互作用及微观结构演变等关键参数，考虑熔池边界和内部间溶解速率差异，确定最佳预溶解参数，确保粘附粉末完全去除同时避免过度溶解。从工程应用角度，以热管结构的窄内流道（Φ1.4 mm）抛光为例，采用低电流密度防止过度材料去除等风险，进一步研究电流效率与最终抛光结果间关系，并用圆度公差和毛细作用评价尺寸精度和内表面质量。

在机制方面，传统直接ECP方法中，形成的钝化膜/氧化物层在碱性电解质中与OH⁻离子反应生成[Al(OH)₄]⁻。过电位促进副反应，导致阳极表面产生氧气泡，实现各向同性蚀刻坑的材料去除。对于AM铝合金，表层Si网络因钝化膜溶解而暴露，与OH⁻反应生成SiO32⁻簇，这些簇与[Al(OH)4]⁻合并形成粘性无定形铝硅酸盐簇覆盖在样品表面，进而阻碍了电化学反应和材料的进一步去除。直接ECP法导致表面高差分布不均匀，在长时间抛光的过程中，凸形区域电流密度高但不完全溶解，而凹形区域过度溶解。此外，直接ECP法抛光效率低，形成的无定形铝硅酸盐团簇限制了电解液向表面凸起结构的扩散，因此需要额外的清洗环节，这无疑增加了抛光过程的复杂性和时间成本。

而上海交通大学材料科学与工程学院特种材料研究所团队提出的预溶解ECP方法将预溶解的熔池结构表面转变为粗糙打印态表面，从而降低初始表面复杂性对材料均匀去除的影响。其中，预溶解过程利用盐溶液去除打印态近表层以消除粘附粉末、熔化不充分、台阶效应等缺陷。而预溶解形貌由暴露的Si网络和α-Al组成，无表面钝化膜。在随后的ECP中，由于预溶解表面的反应面积增加，蚀刻效果显著增强，i-t曲线斜率更大。另外，通过调整预溶解电压和时间以控制预溶解表面形貌，显著提高抛光表面高度差的一致性。值得一提的是，预溶解ECP允许在单个步骤中去除表面团簇层，避免传统直接ECP中重复去除黏附层的中间步骤。和传统直接ECP相比，该方法在抛光内通道（Φ1.4 mm）中的应用案例表明，预溶解ECP将圆度公差降低了85.7%，毛细作用提高了158.1%。预溶解ECP对不同材料（如镍基高温合金和钛合金）也适用，可有效改善抛光表面的均匀性。此外，这种策略可与其他先进的ECP技术结合，从而解决不同AM结构的实际应用问题。

图1 应用传统单步ECP法处理AM内通道（Φ1.4 mm）时，粘附粉末的不完全去除以及抛光表面不一致的高度差。

图2 LPBF技术和原位电化学溶解观测示意图。（a）逐层制造原理和粉末粒度分布以解释粗糙的打印态表面的形成原因;（b）由微电解池和同步辐射X射线组成的电化学溶解原位观测平台，其中的微观形貌演变信息最终由高速相机记录。

图3机械打磨后的AM铝合金的电化学溶解过程的时间序列图像。（a）0 s；（b）240 s；（c）600 s；和（d，e）d和e区域的局部溶解过程，其中YZ平面代表样品的侧表面以观察溶解轮廓的演变。

图4机械打磨后的AM铝合金的电化学溶解过程的时间序列图像。（a）0 s；（b）240 s；（c）600 s；和（d，e）d和e区域的局部溶解过程，其中YZ平面代表样品的侧表面以观察溶解轮廓的演变。

图5 打印态AM金属的预溶解ECP过程示意图，其中YZ平面代表侧面以说明粘附粉末去除前后的电流密度分布。（a）第一步：在NaNO3溶液中进行电化学预溶解过程，获得溶解的熔池表面形态；（b）步骤二：在NaOH溶液中进行ECP过程，其中表面电流密度的相对均匀分布确保了ECP过程中一致的高度差。

图6 预溶解AM样品在后续ECP过程中的时间序列图像和定量结果，其中YZ平面代表观察方向。（a-h）600 s内的原位同步辐射X射线成像；（i）团簇层的形态和相应的元素分布;（j）ECP速率和高度差减小速率（ΔH）随时间变化图。

图7 直接ECP和预溶解ECP过程中的形貌与电流-时间（i-t）曲线之间的关系，XZ平面代表抛光表面。（a）i-t曲线的比较；（b-e）对于不同预溶解表面在曲线的A点处获得的抛光表面；（f-i）预溶解表面（32 V，15 s）分别在点B、C、D和E处获得的抛光表面。

图8 表面形貌特征和平均表面粗糙度的比较，XZ平面代表抛光表面。（a）打印态表面；（B）直接ECP后的抛光表面；和（c）预溶解ECP后的抛光表面。

图9 直接ECP机理示意图，显示粘性铝硅酸盐团簇层的形成和不均匀的电流密度如何导致抛光表面高度差不一致。（a）ECP前；（B）ECP期间；（c）ECP后。

图10 预溶解表面在随后的ECP过程的机制示意图，显示了暴露的Si网络和溶解的MP结构上的均匀电流密度如何有助于抛光表面上一致的高度差。（a）ECP之前；（B）ECP期间；和（c）ECP之后。

图11 预溶解ECP在AM热管的内通道结构上的应用案例。（a）打印态热管的图像；（b）毛细作用测试的红外热成像图像；（c）预溶解ECP前后圆度公差的比较；和（d）通过图像处理获得的毛细管高度。

本文得到科技部重点研发计划国际合作项目、国家自然科学基金、国家商用飞机制造工程技术研究中心创新基金等经费的资助。团队近期在增材制造内表面电化学抛光领域取得系列进展，代表性研究论文发表在《Progress in Materials Science》、《International Journal of Machine Tools and Manufacture》、《Materials Letters》等期刊上。

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