摘要:TGA(热重分析)与IR(红外光谱)联用技术是一种将材料的热分解行为与实时释放气体成分分析相结合的先进表征方法,广泛应用于材料分解机理研究、聚合物降解、药物稳定性、污染物检测等领域。
TGA(热重分析)与IR(红外光谱)联用技术是一种将材料的热分解行为与实时释放气体成分分析相结合的先进表征方法,广泛应用于材料分解机理研究、聚合物降解、药物稳定性、污染物检测等领域。
1.TGA部分
-监测样品在程序控温下(室温~1000℃)的质量变化,记录热重曲线(TG)和微分热重曲线(DTG),确定分解温度、残留量等参数。
2.IR部分
-通过气体池或流动载气系统,实时捕获TGA热解释放的气体,利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析气体分子结构,识别官能团特征吸收峰。
3.联用接口
-关键部件:高温传输线(通常保温在200~250℃防止气体冷凝)、气体池(光程长度2–20m提升灵敏度)。
-载气:高纯氮气或氦气(避免氧气干扰),流量控制精度需达±0.1mL/min。
核心应用场景
1.聚合物材料
-案例:分析聚氯乙烯(PVC)热解过程。
-TGA:200–350℃失重阶段(脱HCl)。
-FTIR:检测HCl特征峰(2990–2880cm⁻¹),烯烃生成(1640cm⁻¹)。
-关键作用:区分添加剂(增塑剂)分解与主链断裂。
2.药物与化学品稳定性
-案例:药物结晶水丢失vs化学分解。
-TGA:80–120℃失重(水分蒸发)。
-FTIR:无新气体峰→物理变化;若出现CO₂(2350cm⁻¹)→化学分解。
3.环境污染物检测
-案例:塑料焚烧释放二噁英前体物。
-TGA-FTIR联用识别氯苯(740cm⁻¹)、多氯联苯(PCBs)等特征峰。
4.复合材料界面研究
-案例:碳纤维增强环氧树脂。
-TGA:树脂分解温度偏移→界面相互作用强弱。
-FTIR:释放气体中胺类峰(3400cm⁻¹)→交联剂降解产物。
技术优势
实时关联:质量损失与气体成分一一对应,气体传输延迟(约10–30秒)
高灵敏度:检测ppm级气体(如CO、SO₂)
无损气体检测:样品量仅需5–20mg|水蒸气干扰(需冷阱或数学扣除)
鉴别同分异构体:如二甲苯(邻、间、对位峰形差异)|重叠峰解析需化学计量学辅助
操作要点与数据解析
1.参数优化
-升温速率:5–20℃/min(过快导致气体浓度峰重叠)。
-载气流速:50–100mL/min(平衡检测灵敏度与峰分辨)。
2.谱图解析技巧
-三步法:
①根据DTG峰值确定主要失重阶段;
②提取对应时间的FTIR光谱;
③比对标准气体库(如NIST/EPA气相谱库)。
-示例:
-羰基化合物:C=O峰(1740–1680cm⁻¹);
-芳香烃:C-H弯曲峰(900–675cm⁻¹)。
典型仪器厂商
-德国耐驰(NETZSCH):TG209F3+BRUKER-FTIR,支持同步DSC。
前沿发展
-TGA-FTIR-MS三重联用:FTIR定性+质谱(MS)定量,解决复杂气体混合物分析难题。
-人工智能解析:深度学习算法自动识别重叠气体光谱(如PLSR、PCA-MCR)。
-微流控接口:减少死体积,提升时间分辨精度至1秒级。
总结
TGA-IR联用技术通过实时监测热分解-气体释放的对应关系,为材料降解机制提供分子层面的证据。在研发质量控制、失效分析、环境安全等领域具有不可替代的价值。选择合适接口参数与解析方法是确保数据可靠性的关键
来源:晓月科技每日一讲