摘要：钛及钛合金具有焊接性能良好以及耐高温、耐低温、生物兼容性十分优异等特性,一直受到航空航天、化工、生物医学等领域的广泛关注[1-2]。其中,TC16钛合金因β稳定元素含量较高而具有高的强度以及良好的淬透性[3-4],主要用于制造航空领域中的承重件以及紧固件等[5
0. 引言
钛及钛合金具有焊接性能良好以及耐高温、耐低温、生物兼容性十分优异等特性,一直受到航空航天、化工、生物医学等领域的广泛关注[1-2]。其中,TC16钛合金因β稳定元素含量较高而具有高的强度以及良好的淬透性[3-4],主要用于制造航空领域中的承重件以及紧固件等[5-6]。目前,关于TC16钛合金热处理工艺的研究较多[7-9],多数为退火工艺相关的研究,其次为固溶时效相关的研究,但在固溶时效工艺中,其设置的固溶温度主要是以两相区温度为主,鲜有关于单相区固溶温度的研究。研究经单相区温度固溶处理后合金的组织与力学性能,能够为实际生产中由于操作不当、工艺参数错误以及炉温不稳定等造成的组织粗大提供分析依据,从而避免合金出现失效现象。此外,目前对TC16钛合金力学性能的研究也均以拉伸性能为主,少有其他力学性能的研究。随着TC16钛合金被广泛用于制造航空航天领域中的航天器、发动机部件等以及汽车工业领域的汽车发动机、底盘及其他关键零部件等,对该合金冲击韧性的要求越来越高,TC16钛合金需能在冲击载荷作用下发生一定的塑性变形而不断裂,从而有助于结构吸收冲击能量并使结构免遭破坏。基于此,作者对TC16钛合金进行了不同温度的固溶处理及相应的时效处理,研究了固溶温度对合金显微组织以及冲击韧性的影响,以期为优化TC16钛合金的热处理工艺提供理论和试验依据。
1. 试样制备与试验方法
以0A级小颗粒海绵钛和中间合金为原料,在真空自耗电弧炉中熔炼制成铸锭,再经单相区开坯锻造、两相区多次锻造、热轧、冷轧等工艺,得到对边距离为14 mm的TC16钛合金六角棒；该钛合金的化学成分（质量分数/%）为3.3Al,4.9Mo,4.5V,0.15Fe,0.11O,余Ti。由连续升温金相法得到该合金的相变点温度为867 ℃,据此选择在两相区温度（840,860 ℃）与单相区温度（880 ℃）下对试验合金进行2 h固溶处理,水冷,再进行560 ℃×8 h时效处理,空冷。
在固溶时效处理后的试验合金上截取金相试样,经打磨、抛光,用由体积比1∶2∶5的HF、HNO3、H2O组成的溶液腐蚀后,采用OLS-5000型光学显微镜观察显微组织。采用Advance型X射线衍射仪（XRD）对试验合金的物相组成进行分析,采用铜靶,Kα射线,工作电压为40 kV,工作电流为40 mA,扫描范围为20°~80°,扫描速率为10（°）·min−1。按照GB/T 229—2020,在试验合金上截取如图1所示的冲击试样,采用LF5255型冲击试验机进行室温冲击试验,每组热处理工艺测3个试样取平均值,由冲击吸收能量除以试样缺口底部横截面积即得到冲击韧性值。采用Nano SEM 50型扫描电镜（SEM）观察冲击断口形貌。
图 1 冲击试样的尺寸
Figure 1. Size of impact specimen
2. 试验结果与讨论
2.1 对物相组成的影响
钛合金中初生α相的晶体结构为密排六方结构,经β相转变形成的α'相的晶体结构同样也为密排六方结构[11],点阵常数相似的α相与α'相在XRD谱中的衍射峰十分相近,难以进行有效区分。由图2可见,固溶处理后的合金组织主要由α相与α"相组成,且固溶温度越高,α相与α"相含量越多。在固溶处理过程中β相转变为α相、α'相以及α"相,即β相发生马氏体相变,其中形成α相的过程为无扩散相变,形成α'相和α"相的过程为切变相变。在加热后的冷却过程中,当原子在β相内的移动距离较远时,组织中会形成α'相,而当原子移动距离较近时,组织中会形成α"相,α"相的晶体结构为斜方结构[11,13]。由于TC16钛合金中包含较多的钼元素和钒元素,冷却过程中的β相在切变时受到的阻碍较大,难以转变为具有密排六方结构的α'相,而会转变成斜方α"相,因此经固溶处理后试验合金组织中主要形成α相与α"相。在固溶温度升高的过程中,更高的温度会使溶质在溶剂中的溶解度更大,这意味着可以溶解更多的溶质形成过饱和固溶体,同时α相向β相转变得更彻底,组织中形成更多的β相。此外,固溶温度越高,合金在冷却过程中产生的过冷度越大,即β相发生相变的驱动力越大,从而形成更多的α相与α"相,因此固溶温度越高,α相与α"相含量越高。在随后的时效过程中,由于α"相为亚稳定相,会发生分解,最终形成α相与β相,此时的α相通常会以初生α相（αp相）以及次生α相（αs相）的形式存在。综上,合金经固溶处理后,组织中主要形成α相与α"相,二者含量随着固溶温度升高而增加；再经时效处理后,组织中主要形成α相与β相,二者含量同样随固溶温度的升高而增加。
图 2 不同工艺处理后试验合金的XRD谱
Figure 2. XRD patterns of test alloy treated by different processes: (a) solution at different temperatures and (b) solution at different temperatures and aging at 580 ℃
2.2 对显微组织的影响
由图3可见,经840 ℃固溶处理后,试验合金的组织主要由大量αp相构成,其形貌以等轴状为主,同时钛基体中还均匀分布着大量细小针状α相和α"相（位置A）。当固溶温度升至860 ℃后,αp相的含量以及尺寸均有所降低,等轴化程度增强。当固溶温度升高到880 ℃后,αp相完全消失,针状α相和α"相含量增加。在加热过程中,αp相转变为β相,αp相含量降低,尺寸减小,其形貌逐渐等轴化,当温度升至单相区（880 ℃）保温2 h后,αp相完全转变为β相,在随后的冷却过程中,β相转变为针状α相和α"相[10]。
图 3 不同温度固溶处理后试验合金的显微组织
Figure 3. Microstructures of test alloy after solution at different temperatures
由图4可见,与固溶态试验合金相比,固溶时效态试验合金基体上出现大量αs相,αp相含量和尺寸无明显变化。经固溶处理后组织中形成大量α"相以及过饱和固溶体,在时效过程中,过饱和固溶体发生脱溶转变形成细小针状αs相,亚稳定α"相分解形成大量细小针状αs相以及β相[11],αs相相互交错均匀分布于基体中。随着固溶温度的升高,时效过程中形成的αs相含量增加。在固溶时效工艺中,固溶工艺通常能够有效调整组织的形态,而时效处理的作用主要为强化。时效过程会将固溶阶段形成的亚稳定α"相分解,形成尺寸细小的αs相,αs相的含量和尺寸主要受到固溶温度和时效温度的影响[12]：固溶温度越高,组织中形成的亚稳定α"相含量越高,在时效过程中会分解出更多的αs相,增加时效强化作用；在时效阶段,适当的温度下时效时会析出大量弥散分布的细小针状αs相,形成优异的强化作用,但过高的时效温度会使αs相尺寸增大,弱化强化作用。
图 4 不同温度固溶和560 ℃时效处理后试验合金的显微组织
Figure 4. Microstructures of test alloy after solid solution at different temperatures and aging at 560 ℃
2.3 对冲击韧性的影响
由图5可见,随着固溶温度的升高,固溶处理后试验合金的冲击吸收能量和冲击韧性值均增加,而再经时效处理后,冲击吸收能量与冲击韧性值均减小,且随固溶温度的升高而不断降低。衡量合金冲击性能的指标包括冲击韧性值和冲击吸收能量,其中冲击吸收能量主要由裂纹萌生阶段的塑性变形能量以及裂纹扩展阶段的吸收能量组成,前者为主要能量,后者为次要能量[14]。合金组织中α相含量、尺寸和形貌影响着裂纹萌生阶段的塑性变形能量和裂纹扩展阶段的吸收能量,从而影响合金的冲击韧性以及断裂机制[15]。随着固溶温度的升高,试验合金中析出的α"相含量增加,而α"相会对组织起到软化作用[14],导致在裂纹萌生阶段形成较大的塑性变形区,吸收更多的能量。固溶温度的升高还会导致初生α相含量减少,由于初生α相能够激活大量的滑移系,其含量减少会导致裂纹扩展路径更加曲折,增加裂纹扩展阶段的吸收能量。随着固溶温度的升高,溶质原子的溶解程度增大,导致位错在移动过程中受到的阻力减小,进一步增加裂纹在萌生阶段所吸收的能量。因此,合金的冲击韧性随固溶温度升高而增强。在时效过程中,组织中的α"相发生分解并形成αs相,α"相的分解会导致组织失去软化效果,且形成的αs相较硬,因此固溶时效后合金的冲击韧性整体降低[16]。αs相的存在会使合金在裂纹萌生阶段出现应力集中以及微尺度应变不相容现象,使得施加很小的外应力就会引起微空洞形核,因此裂纹萌生阶段吸收的能量较低[17]；同时也会使裂纹扩展方向发生改变,并出现扩展间断不连续现象,从而增加扩展过程吸收的能量。随着固溶温度的升高,时效处理后合金组织中的αs相含量增加,导致裂纹萌生阶段吸收的能量下降而裂纹扩展阶段吸收能量增大,而裂纹萌生阶段吸收的能量起主导作用[18],因此合金冲击韧性降低。
图 5 不同工艺处理后试验合金的冲击韧性
Figure 5. Impact toughness of test alloy treated by different processes: (a) solution at different temperatures and (b) solution at different temperatures and aging at 580 ℃
2.4 对冲击断口形貌的影响
由图6可见：840 ℃固溶处理后试验合金的冲击断口分布着大量韧窝；随着固溶温度升高至860 ℃,韧窝数量减少。在冲击试验中,组织中产生的晶界滑移会引起αp相的变形以及位错运动,随着试验过程的进行,晶界处的位错堆积以及变形程度逐渐增大,最终在晶界处形成韧窝。αp相含量越高,晶界数量越多,晶界处的位错堆积和变形程度增加。随着固溶温度的升高,组织中αp相含量降低,因此冲击断口中的韧窝数量减少[19]。当固溶温度位于单相区（880 ℃）时,冲击断口主要由解理面组成,并存在少量细小的浅韧窝。880 ℃固溶处理后组织中的αp相完全溶解,导致冲击过程中组织的协调性较差,裂纹扩展后断口呈解理面形貌,试验合金发生脆性断裂。
图 6 不同温度固溶处理后试验合金的冲击断口SEM形貌
Figure 6. SEM morphology of impact fracture of test alloy after solution at different temperatures
由图7可见,经固溶和时效处理后,试验合金的冲击断口形貌与固溶处理后的基本相同,即当固溶温度较低时,断口中韧窝数量较多,随着固溶温度的升高,断口形貌由韧窝向解理面转变。然而,经固溶和时效处理后,冲击断口中还出现了二次裂纹,其数量随着固溶温度的升高而增加。冲击形成的裂纹在扩展过程中与αs相相遇后,在组织的局部易产生应力集中,从而导致微裂纹的扩展,形成二次裂纹[18]。随着固溶温度的升高,时效处理后的组织中αs相含量增加,因此二次裂纹数量增加。
图 7 不同温度固溶和580 ℃时效处理后试验合金的冲击断口SEM形貌
Figure 7. SEM morphology of impact fracture of test alloy after solution at different temperatures and aging at 580 ℃
3. 结论
（1）不同温度经固溶处理后TC16钛合金组织主要由α相与α"相组成,再经580 ℃时效处理后,主要由α相和β相组成。随着固溶温度的升高,固溶态组织中的初生α相含量降低,尺寸减小,等轴化程度增强,针状α相和α"相含量增加,当固溶温度升高到单相区（880 ℃）后,初生α相完全消失；时效处理后,组织中形成大量针状次生α相,次生α相含量随固溶温度的升高而增加,而初生α相含量和尺寸与固溶态相似。
（2）随着固溶温度的升高,固溶态合金的冲击吸收能量和冲击韧性值增加；时效态合金的冲击吸收能量和冲击韧性值小于固溶态合金,且二者随固溶温度升高而不断降低。840 ℃固溶处理后试验合金冲击断口分布着大量韧窝,随着固溶温度的升高,韧窝数量减少,当固溶温度为880 ℃时,冲击断口主要由解理面组成；时效处理后的冲击断口中出现较多二次裂纹,其数量随着固溶温度的升高而增加。
文章来源——材料与测试网
来源：科学任我说