摘要：Mocvd 法生长外延片，是当前制做 LED 产品关键工艺，外延材料是 LED 核心部分。所以要获得符合要求的外延层，必须做好方方面面的质量控制工作。以 Mocvd 法生长 GaAs 外延层为例，结合理论和实践经验，进一步论述 Mocvd 法生长 GaAs 外

GaAs 外延片质量控制

陈开林

（珠海市金威电子公司）

摘要：

Mocvd 法生长外延片，是当前制做 LED 产品关键工艺，外延材料是 LED 核心部分。所以要获得符合要求的外延层，必须做好方方面面的质量控制工作。以 Mocvd 法生长 GaAs 外延层为例，结合理论和实践经验，进一步论述 Mocvd 法生长 GaAs 外延片的一些方法和经验。

1 化合物半导体器件及材料的发展

近十来年，半导体器件的制造技术有着飞速的发展，研制出了许多结构复杂的化合物半导体器件，比如高电子迁移率品体管、双异质结激光器、GaAs 集成电路等的研制与发展，它们都对化合物外延生长技术提出了更高的要求，比如重复性、均匀性、大面积生长的完整性以及界面陡峭并含多种组分的多层、超薄型、异质结构薄层的晶体材料，同时杂结可控性要好等。为了满足这些要求，发展了多种外延技术，本文介绍其中的Mocvd 技术生长的 GaAs 外延层。

Mocvd 法是采用Ⅲ族、Ⅱ族元素的有机化合物（一般使用它们的烷基化合物，即甲基或乙基化合物），同Ⅴ族、Ⅵ族元素的氢化物作为晶体生长的源材料，以热分解的方式在衬底上外延生长Ⅲ-Ⅴ族、Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体单晶或多元化合物的薄层单晶，热分解反应是不可逆的。如用：

若要生长多元化合物，可在反应系统中再通入所需元素，即可得到。

2Mocvd 设备结构

要求生长出符合要求的外延层，设备是关键，其可控度精准，重复性高，均匀性好。Mocvd 设备分立式和卧式两种，有常压和低压，有辐射加热和感应加热。一般说，它们都是由加热系统、控制系统、气体输运系统、源供给系统、安全保护系统、尾气处理系统和气体纯化系统等组成。

2.1 加热系统

主要是执行对反应室的加热工作，大多数反应都是由石英管和石墨基座组成的，人们为了获得超薄层、异质结构、组分均匀、大面积的外延层，可以说在反应室的结构设计上以及对其制造方面都下了很大的工夫。所以 Mocvd 的反应室也都出现各式种样的不同结构。

反应室里必须有石墨基底，而石墨基座是由高纯石墨制成的，并且石墨基座外表面还必须包覆一层有一定厚度的 sic 层，反应室内的石墨基座是可以转动的，无论是立式还是水平式都可以转动。对反应室的加热大多采用高频加热的方法，也可采用辐射加热的方法，温控系统采用微机控制，温度控制精度可达至 0.1~0.2℃。

2.2 控制系统

Mocvd 设备一般来说都具有手动控制操作和自动控制操作功能，在操作面板上设有阀门开关和各管路气体流量和温度的设定和数字显示器，一旦有问题它会自动报警，所以操作者能够随时了解到设备的工作状况。

2.3 气体输运系统

通常情况下气体的输运管都采用不锈钢管气动阀、电磁阀及质量流量控制器和截止阀等组成。不锈钢管不仅要耐腐蚀而且管内壁应采用电化学抛光，以防止存储效应。不锈钢管道的接头用氩孤焊连接或者用 VCR 接头连接，一个目的，确保接头处不漏气，通常采用正层检漏方法或 He 泄漏检测仪进行检测，确保系统无漏是 Mocvd 设备组装或维护保养的关键，应随时给以重点关注。

2.4 源供给系统

Mocvd 源供给系统中包括有金属、有机物、气化物及掺杂源。它们各自装放在独立的特殊装载器中，由通入的高纯 H2 携带输运到反应室内。请注意，为了保证金属有机化合物有恒定的蒸气压，源瓶应置于控温精度在±0.1℃以下的恒温器中。我们都知道氢化物一般是经高纯 H2 稀释到浓度为 5%或是 10%以后，再装入钢瓶内（也有浓度为 100%的瓶装氢化物），使用时必须再用高纯 H2 稀释至我们所需的浓度后才能通入反应室。掺杂源可分成两种：①金属有机化合物；②氢化物，它们各自的输运方法与金属有机化合物源及氢化物源的输运方法是相同的。

2.5 安全保护系统

在通常的 Mocvd 系统中，还包括有高纯 N2 旁路系统，在偶然事件发生时（如突然断电，断气或其他原因引起的设备不能正常工作时） 高纯 N2 会自动进入系统保护反应室内的片子及系统内的清洗状态。

2.6 尾气处理系统

Mocvd 反应气体经过反应室后，绝大部分进行了热分解，但是也有少部分没有得到分解，所以此尾气不能在接排放到大气环境中去，对它必须进行处理。以前对外延炉的尾气处理水平比较简单，而现在处理尾气的技术水平比较高，处理的方法也多种多样，有的把尾气通入固体吸附剂中进行吸附处理，有的把尾气直接通入装有 H2SO4+H2O2 及装 NaOH 的吸滤瓶处理，也有水淋洗尾气处理等等。总而言之，目的是要将设备可排放的尾气处理到符合环保要求后再排放到大气环境中去。

2.7 气体纯化系统

Mocvd 法的外延生长中，对运载气体的纯度有很高的要求，应达到 99.999%以上，因此在运载气体达不到标准时，必须在设备系统的前端加纯化系统来确保运载气体的质量。

2.8 工艺过程

Mocvd 生长 CaAs 外延层的基本工艺过程是把处理好的GaAs 衬底装到基座上，调整好源瓶的恒温器以及其他应该设定的参数，如时间、温度、流量等。然后对系统抽空充 H（若低压生长则应调整好反应室内的压力），接着就是升温，待温度达至300℃时开始通入 AsH3，此时反应室内已形成 As 的气氛。为了防止 GaAs 衬底受热分解，应让温度升至外延生长温度时，通入源 Ga（CH3）3 进行外延生长。生长完后，停止通入 Ga（CH3）3，待温度降至 300℃时停止通入 AsH3，再待温度降到室温时开炉取出外延片。上述的操作过程可用手动操作也可编成程序由微机控制操作。

3Mocvd 法的优点

目前，Mocvd 之可以受到人们的重视，其原因主要是它具有操作简单又实用的特点：①使用的源以及反应产物中不含有HCL 一类腐蚀性的卤化物，所以生长设备及衬底均不被腐蚀且自掺杂效应比较低。另外因为它的晶体生长是以热分解方式进行的，是单温区外延生长，所以需要控制的参数少，设备简单，有利于批量生长。②Mocvd 用来生长化合物晶体的各组分以及掺杂剂都是以气体状态通入反应室，所以可以做到精确控制各种气体的流量来控制外延层的成分及载流子浓度、厚度和导电类型，薄层和多层结构等特性，同时可改变其输入量来控制外延生长速度。③由于反应室中的气流速度快，所以要改变多元化合物组分及杂质浓度时，反应室中的气体也随之快速改变，因此可以获得较陡峭的杂质分布，过渡层也较薄。这些结果对生长多层和异质结构都是十分重要的。

4 结论

用常压 Mocvd 法生长 GaAs 及影响生长的因素。在多次实验记录中可得到一个结果，在一定的温度下 AsH3/Ga（CH3）（即3Ⅴ/Ⅲ）的比值对生长的 GaAs 的导电类型和载流子浓度的影响，当比值大（30 以上）的时候外延层呈 N 型，载流子浓底约为1014/cm3。当比值减小至 20 以下时，外延层呈 P 型，并且实践中还可以观察到，在 AsH3/Ga（CH3）3 的比值大于 30 时生长的外延层表光亮如镜，若比值低于 20 或再低于 15 以下，则表面越发不好，甚至变粗糙。还有源的纯度对迁移率的影响是明显的，在生长非掺杂 GaAs 外延层中，如果源材料 Ga（CH3）3 和 AsH3 纯度不够或其一种纯度不够，都会导致迁移率的降低。除上面列举的 AsH3/Ga （CH3）3 的比值对 GaAs 外延层质量的影响外，还有反应室的加热系统要精准并稳定，控制系统的阀门关断要准确快速，必须使用高精度的质量流量计，气体输运系统的管路和接头决不漏气，各种源以及输运气体 H2 和保护气体 N2 纯度必须达到要求，安全报警系统必须灵敏等。否则外延层的质量就无法进行有效控制更谈不上有重复性及批量生产。

来源：半导体封装工程师之家一点号