GB 5009.304-2025 英文版/翻译版食品安全国家标准食品中三价铬

摘要：食品安全国家标准食品中三价铬和六价铬的测定1范围本标准第一篇规定了食品中六价铬的测定方法。本标准第一篇适用于特殊医学用途配方食品和特殊医学用途婴儿配方食品中六价铬的测定。本标准第二篇规定了食品中三价铬的测定方法。本标准第二篇适用于特殊医学用途配方食品和特殊医学

GB 5009.304-2025 英文版/翻译版食品安全国家标准食品中三价铬和六价铬的测定

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食品安全国家标准食品中三价铬和六价铬的测定
1范围
本标准第一篇规定了食品中六价铬的测定方法。
本标准第一篇适用于特殊医学用途配方食品和特殊医学用途婴儿配方食品中六价铬的测定。
本标准第二篇规定了食品中三价铬的测定方法。
本标准第二篇适用于特殊医学用途配方食品和特殊医学用途婴儿配方食品中三价铬的测定。
第一篇食品中六价铬的测定
2 原理
试样用碱性溶液振荡提取六价铬,高速离心后供液相色谱-电感想合等离子体质谱仪测定
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
3.1 试剂
3.1.1 硝酸(HNO,):浓度≥69%。
3.1.2 氨水(NH,·H0):浓度≥25%。
3.1.3 氢氧化钠(NaOH)。
3.1.4 氨气(He):氨气(≥99.995%)。
3.1.5 氧气(Ar):氧气(299.995%)或液氣。
3.2 试剂配制
3.2.1 60 mmol/1, 硝酸铵溶液:吸取 3.9 ml, 硝酸于1L水中,用氨水调节 pH 至7.0±0.1.
3.2.2 0.05 mol/L, 氢氧化钠溶液:称取1g 氢氧化钠,用水溶解并定容至 500 mL.
3.3 标准品
六价铬标准溶液:1000 μg/ml,介质为水,为经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 六价饹标准储备液(10 μg/mL):吸取1.0 ml,六价饹标准溶液(1000 rg/mL),置于 100 ml, 容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,转移至棕色试剂瓶中,于4℃下避光保存,有效期为1个月。

3.4.2 六价铬标准工作液(100 μg/L):吸取 1.0 mL六价饹标准储备液,置于 100 mL 容量瓶中,用60 mmol/l, 硝酸铵溶液定容至刻度,摇匀,转移至棕色试剂瓶中。临用现配

4仪器和设备
4.1 液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪(LC-ICP-MS):由液相色谱仪与电感耦合等离子体质谱仪(配碰撞反应池)组成。
4.2 天平:感量为 0.001 g。
4.3 PH计:精度为0.01.
4.4 水浴振荡器。
4.5冷冻离心机:离心力不低于 13 100 g。
4.6 水相针式滤器:0.45m混合纤维素滤膜
5 頡リ匐溜岍郑析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 制样和样品保存过程中,应防止样品受到污染。
5.1.2 粉状样品、液体样品混合均匀后装人洁净容器内密封并做好标识,于4℃下保存备用。
5.2 样品前处理
准确称取试样 0.25 g(精确至 0.001g),置于具塞聚丙烯离心管内,加入5 ml 水后涡旋分散样品再加人 20 ml, 氢氧化钠溶液(0.05 mol/L),25 ℃水浴振荡提取 0.5 h,于4℃下 10 000 r/min 离心10 min,取上层离心清液过 0.45 pm 滤膜,供液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定。同时做空白试焕饢侑喀。
5.3 仪器参考条件
5.3.1 波相色谱条件
色谱柱:Dionex AG19 保护柱(4.1 mmX50mm,10km)+AS19 分析柱(4.1 mmX250 mm，10rm)，或性能相当的阴离子交换柱。
柱温:25 ℃。
流动相:60 mmol/L硝酸铵,pH=7.0。
流鬢閹枫寺仰:1.0 ml/min。
进样量:50 pL。
5.3.2 质谱条件
见附录A。
5.4 标准曲线的制作
分别吸取六价铬标准工作液0L、5L、10 L、20L、50 L、100L、200L,用水定容至1mL制得六价铬质量浓度分别为0ng/mL,0.5 ng/ml,、1.0 ng/ml,2.0 ng/ml,5.0 ng/mL、10.0 ng/ml.20.0ng/ml,的系列标准溶液,供液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定,以六价饹的峰面积为纵坐标,六价铬的浓度为横坐标,绘制标准工作曲线。
5.5 试样溶液的测定
在相同条件下,将空白试验液、样品溶液注人仪器进行测定,用标准工作曲线计算出测试溶液中六

试样中六价铬含量按照公式(1)进行计算:

7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
8其他
当样品称样量为 0.25g,提取溶液体积为 25 ml, 时,该方法的六价饹检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg.
第二篇食品中三价铬的测定
9原理
试样经硝酸溶液提取三价铬,加人硫代硫酸钠溶液使三价铬不转化为六价饹,调节pH至碱性,乙二胺四乙酸二钠溶液络合,高速离心后供液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定三价饹。该测定条件下,三价铬和六价饹为等量转化,测得三价铬的量扣除第一部分测定的六价铬的量即为样品中三价铬含量。
10 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
10.1 试剂
10.1.1 硫代硫酸钠(Na:S:O:·5H:O)。
10.1.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)
10.1.3硝酸(HNO,):超高纯,浓度多69%,
10.1.4氨水(NH,·H,O):色谱纯,浓度≥25%。
10.1.5 氨气(He):氨气(≥99.995%)。

10.1.6 氧气(Ar):氧气(≥99.995%)或液氣。
10.2 试剂配制
10.2.1 0.1 mol/1, 硫代硫酸钠溶液:称取26g硫代硫酸钠,溶于1000 mL,煮沸冷却水中备用10.2.2 60 mmol/l, 硝酸铵溶液:吸取 3.9 mL,硝酸于1L水中,用氨水调节 pH 至7.0±0.1。10.2.3 20 mmol/1, 乙二胺四乙酸二钠溶液:称取 3.38g乙二胺四乙酸二钠,用硝酸铵溶液(60 mmol/L)溶解并加水至近 500 mL,用氨水调节 pH至 9.0±0.1,转移至 500 mL, 容量瓶中,用水定容。10.2.4 5%硝酸溶液:称取一定量经折算为5g的硝酸置于 100 mL,容量瓶中,加水稀释至刻度。
10.3 标准品
三价铬标准溶液:1 000 pg/mL,,介质为盐酸,为经国家认证并授子标准物质证书的标准物质。
10.4 标准溶液配制
10.4.1 三价饹标准储备液(10 μg/mL):吸取1.0 mL,三价饹标准溶液(1 000 μg/mL),置于100 ml 容量瓶中,用盐酸定容至刻度,摇匀,转移至棕色试剂瓶中,于4℃下避光保存,有效期为1个月。10.4.2 三价铬标准工作液(1 000 μg/L):吸取10.0 ml,三价铬标准储备液,置于 100 mL,容量瓶中,用60 mmol/l, 硝酸铵溶液定容至刻度,摇匀,转移至棕色试剂瓶中。临用现配。
同第 4章。
12 分析步骤
12.1 试样制备
同 5.1.
12.2 样品前处理
准确称取 0.5g样品(精确至 0.001 g),置于其塞聚丙烯离心管内,加人5 ml,5%的硝酸溶液,80℃水浴振荡1h,冷却后加人5 ml, 硫代硫酸钠溶液(0.1 mol/1),用氨水调 pH 至9.0±0.1后加人 15 ml乙二胺四乙酸二钠溶液(20 mmol/1),80 ℃水浴振荡条件络合1h,冷却至室温后加水定容至25 mL.于4℃ 10 000 r/min 离心 10 min,过 0.45 μm 膜,上机，同时做空白试验。
12.3 仪器参考条件
12.3.1 液相色谱条件
同 5.3.1.
12.3.2 质谱条件
见附录A。
12.4标准曲线的制作