暨南大学|通过相诱导异质结构突破激光粉床熔融混粉型Ti-xNb合金强韧倒置难题

B站影视 内地电影 2025-09-04 16:19 1

摘要:新型生物医学承重植入物钛合金需通过成分优化(如添加Nb、Zr等无毒β稳定元素)与微观结构精细调控(如适度诱导纳米尺度ω相,构建可控异质结构,兼顾强化与脆性抑制,实现低杨氏模量与高韧性的协同,以平衡应力屏蔽抑制、力学可靠性与生物相容性三大核心需求。

新型生物医学承重植入物钛合金需通过成分优化(如添加Nb、Zr等无毒β稳定元素)与微观结构精细调控(如适度诱导纳米尺度ω相,构建可控异质结构,兼顾强化与脆性抑制,实现低杨氏模量与高韧性的协同,以平衡应力屏蔽抑制、力学可靠性与生物相容性三大核心需求。

“ 3D Science Valley 白皮书 图文解析

1.文章导读

由混合粉末通过激光粉床熔融(LPBF)成形Ti-xNb合金通常表现出不均匀的元素分布而导致机械性能恶化。为了解决这一难题,我们提出了一种策略:在Ti-35Nb合金内的β中沉淀ω相,诱导异质结构而实现其强韧协同增强。此外,还研究了Nb含量对Ti-xNb合金显微组织和力学行为的影响。结果表明,原位激光重熔可以实现Ti-xNb合金中元素均匀分布;当Nb含量从30 wt%增加至40 wt%时,Ti-xNb合金经历了从β+α’到β+ω和完全β相的转变。具体来说,Ti-35Nb合金内ω纳米析出物只分布在部分β晶粒中,形成了“软β”和“硬β+ω”的异质结构;LPBF成形Ti-35Nb合金具有优异力学性能(屈服强度约为792 MPa,抗拉强度约为806 MPa,杨氏模量约为68 GPa,延伸率约为18%)。此外,Frank-Read机制诱发位错增殖和位错交滑移,并在“软β”和“硬β+ω”的异质界面上诱发几何必须位错,从而实现Ti-35Nb合金强韧协同增强。这项工作提供了一个创新型策略,以改善LPBF成形Ti-xNb合金的强度和塑性。

近期,暨南大学周圣丰教授联合澳大利亚埃迪斯科文大学张来昌教授在SCI期刊《极端制造》(International Journal of Extreme Manufacturing, IJEM)上共同发表了《通过ω相诱导异质结构突破激光粉床熔融混粉型Ti-xNb合金强韧倒置难题》的研究性论文。该论文采用了原位激光重熔策略,以混合粉末为原料,开发了激光粉床熔融Ti-xNb合金。原位激光重熔策略可以消除LPBF成形混粉型Ti-xNb合金中元素分布不均匀,并显著提高其塑性。还研究了Nb含量对Ti-xNb合金物相组成、组织演变、元素分布和力学行为的影响。论文结果有助于开发具有较低杨氏模量和较高强韧协同增强的Ti-xNb合金,以应用于新型生物医学承重植入物领域。

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激光粉床熔融;粉末混合物;Ti-xNb合金;β钛合金;强韧协同作用

亮点:

(1) 突破了LPBF成形混粉型Ti-35Nb合金强韧倒置难题。

(2) 异质结构Ti-35Nb合金极限抗拉强度、延伸率和杨氏模量分别为(806 ± 7) MPa、(18.0 ± 1.1)%和(68 ± 6) GPa。

(3) 原位激光重熔改善了LPBF成形混粉型Ti-35Nb合金中元素分布均匀性。

(4) 优化的Nb含量诱导了Ti-xNb合金中β+α’→β+ω的转变。

异质结构β+ω/β实现了Ti-35Nb合金强韧协同增强效应。

2. 研究背景

使用元素粉末混合物作为LPBF成形Ti-xNb合金的原料具有许多优点,如成分调整灵活和相对较低成本,但它仍然面临一些挑战。例如,由于Ti和Nb之间的熔点(Ti: 1941 K,Nb: 2741 K)和密度(Ti: 4.5 g·cm−3,Nb: 8.6 g·cm−3)的巨大差异,在LPBF成形期间元素粉末混合物内的Nb颗粒通常会不完全熔化,导致微观结构不均匀与化学元素偏析,甚至产生诸如孔隙和微裂纹等冶金缺陷,这可能会严重恶化Ti-xNb合金的力学性能。虽然后处理可以改善微观结构和成分均匀性,但是屈服强度会明显下降。此外,使用预合金化Ti-xNb粉末来消除LPBF成形Ti-35Nb合金中元素偏析颇有成效。但是,与LPBF混粉型Ti-35Nb合金相比,LPBF预合金化型Ti-35Nb合金的显微组织和元素分布均匀性有很大改善,但同样面临屈服强度降低的难题。为了解决上述问题,本工作使用原位激光重熔策略开发了LPBF混粉型Ti-xNb合金。其中,在LPBF成形混粉型Ti-35Nb合金中非热ω析出物的不均匀分布诱导了“软β”和“硬β+ω”异质结构的形成,这种异质结构具有协调位错增殖和位错交叉滑移作用,从而实现Ti-35Nb合金强韧协同增强。

3.图文解析

本文以纯Ti和纯Nb粉末为原材料,采用原位激光重熔策略结合LPBF技术,成功制备出致密Ti-xNb合金。相比于常规LPBF工艺,采用原位激光重熔策略有效改善了Ti-xNb合金中Ti和Nb元素分布均匀性。此外,在本文LPBF成形Ti-35Nb合金中非热ω析出物诱导“软β”和“硬β+ω”异质结构的形成,这种异质结构使得Ti-35Nb合金具有协调位错增殖和位错交叉滑移变形能力,从而实现强韧协同增强。

图1 所用原料粉末的形貌特征:(a)-(e)纯Ti粉、纯Nb粉、Ti-30 wt%Nb,Ti-35 wt%Nb和Ti-40 wt%Nb混合粉末,(f)粉末尺寸分布图,(g)LPBF成形混粉型Ti-xNb合金宏观形貌.

其中,Frank-Read位错增殖机制在Ti-35Nb合金变形过程中发挥了重要作用。这是因为来自许多不同来源的“柱状”位错在到达“硬β+ω”晶粒的GBs后,可以通过Frank-Read位错增殖机制向 其周围发射出新的位错柱。与传统的由晶界处位错积累决定的强化机制相比,Frank-Read位错增殖机制在以下三个方面有效地促进Ti-35Nb合金强韧协同增强效应:(1)该机制可以在β晶粒内部产生大量新的位错,增加晶粒内的位错密度,有效地提高Ti-35Nb合金强度;(2)这种机制可以使β晶粒内的位错密度分布更加均匀,避免位错的局部积累和应力集中的产生;(3)这种机制为β晶粒提供了位错交滑移的机会,从而提高了Ti-35Nb合金强度。同时,异号位错相遇和湮灭的概率增加,有助于释放集中的应力,从而提高Ti-35Nb合金延展性。

图2 LPBF成形混粉型Ti-xNb合金XOY面的形貌:(a)Ti-30Nb合金,(b)对应于(a)中标记区域的局部放大图像,(c)Ti-35Nb合金,(d)对应于(c)中标记区域的局部放大图像,(e) Ti-40Nb合金,(f)对应于(e)中标记区域的放大图像。

图3 LPBF成形混粉型Ti-xNb合金力学性能测试:(a)Ti-30Nb、Ti-35Nb和Ti-40Nb合金真应力-真应变曲线,(b)LPBF成形混粉型Ti-xNb合金力学性能与其它Ti合金力学性能比较。

图4 LPBF成形混粉型Ti-30Nb合金TEM图像:(a)β和α’+β区域的TEM特征,(i)明场图像,(ii)和(iii)分别为(a-i)中标记区域“ii”和“iii”的相应选区电子衍射(SAED)图像;(b)α’和β相的HRTEM结构,(i)为(a-i)中标记区域“b”的HRTEM图像,(ii)和(iii)分别为(b-i)中标记区域“ii”和“iii”的快速傅立叶变换(FFT)图像;(c)Ti-30Nb合金的明场图像;(d)在(c)中标记区域“d”的HRTEM图像;(e)对应于(d)中标记区域“e”的相界面的局部放大图像。

图5 LPBF生产的Ti-35Nb合金的TEM特征:(a)β和ω+β区的TEM特征:(i)明场图像,(ii)和(iii)分别为(a-i)中标记区“ii”和“iii”对应的SAED图;(b)Ti-35Nb合金的明场图像;(c)对应于(b)中标记区域“c”的高倍放大图像;(d)对应于(b)中标记区域“c”的暗场图像,插图显示相应的SAED图案;(e)对应于(c)中标记区域“e”的HRTEM图像;(f)和(g)分别是(e)中“f”和“g”标记区域的HRTEM图像;(h)从β相到无热ω相的转变示意图。

图6 LPBF生产Ti-35Nb合金在变形前后的EBSD晶体取向:(a)Ti-35Nb合金未变形区逆极图(IPF);(b)Ti-35Nb合金变形区IPF图;(c)Ti-35Nb合金未变形区能带对比度和晶界(BC + GBs)图,以及低角度晶界(LAGBs)和高角度晶界(HAGBs)体积分数;(d)Ti-35Nb合金变形区能带对比度和晶界(BC + GBs)图,以及低角度晶界(LAGBs)和高角度晶界(HAGBs)体积分数;(e)Ti-35Nb合金未变形区核平均取向差(KAM)图;(f)Ti-35Nb合金变形区核平均取向差(KAM)图;(g)Ti-35Nb合金变形区{110}滑移系的施密特因子(Schmid factor)图和相应的SF分布直方图;(h)Ti-35Nb合金变形区{112}滑移系的SF图和相应的SF分布直方图;(i)Ti-35Nb合金变形区{123}滑移系的SF图和相应的SF分布直方图。在变形的Ti-35Nb合金中,图(b)、(d)、(f)和(g)-(i)中的白色区域为EBSD不能解析区域。

图7 LPBF成形混粉型Ti-35Nb合金变形区TEM图像:(a)-(c)TEM明场图像,(ii)和(iii)分别是(a-i)中标记区域“ii”和“iii”相应放大图像和SAED图;(d)对应于(c)中标记区域“d”的放大图像;(e)透射电镜明场图像;(f)和(g)分别为(e)中标记区域“f”和“g”的相应放大图像和SAED图;(h)高分辨率视场中的微观结构特征:(i)是图(f)中标记区域“h”的HRTEM图像显示了清晰的堆垛层错(SFs)区域,(ii)和(iii)分别对应于(h-i)中的εxx应变图(几何相位分析,GPA图)和位错分布图(IFFT图像)。

图8 LPBF成形混粉型Ti-35Nb合金拉伸变形后“柱状”位错堆积的TEM图像:(a)-(d)明场TEM图像,(e)和(f)GBs附近位错运动的示意图。

图9 LPBF成形混粉型Ti-35Nb合金拉伸变形过程中Frank-Read位错增殖机制示意图。

4. 总结与展望

本文采用原位激光重熔策略,以低成本的元素粉末混合物为原料,采用LPBF技术制备了Ti-xNb合金。研究了Nb含量对Ti-xNb合金显微组织、相组成和力学性能的影响。得出了以下主要结论:

(1)当Nb含量从30 wt%增加至40 wt%时,LPBF成形Ti-xNb合金的相组成经历了β+α’→β+ω→单一β相转变,这与-图、钼当量(Moeq)和β相稳定系数(Kβ)方法预测的结果一致。β相晶格参数随着Nb含量的增加而增加。

(2)原位激光重熔促进了Nb颗粒的熔化和元素扩散,改善了LPBF成形Ti-xNb合金中元素分布均匀性。Ti-30Nb合金中针状α’相在β晶粒中呈平行排列分布;Ti-35Nb合金中的β亚晶粒分布在初始β晶粒内部,胞状晶粒分布在熔池边界;Ti-40Nb合金中细小β亚晶粒分布在初始β晶粒内部;随着Nb含量的增加,β亚晶粒尺寸减小。

(3)LPBF成形混粉型Ti-35Nb合金展现出(806±7) MPa的抗拉强度和(18.0±1.1)%的延伸率,表现出最佳的综合力学性能。Ti-35Nb合金中非热ω析出物诱导了“软β”和“硬β+ω”异质结构的形成。在拉伸变形期间,这些“软β”和“硬β+ω”之间的变形不相容性导致GND在异质结构的界面处形成。

(4)“F-R”位错增殖机制增加了Ti-35Nb合金变形区LAGBs的体积分数,使储存位错密度增加了23.4倍,从而提高了Ti-35Nb合金抗拉强度。此外,变形区域的位错均匀分布可以避免应力集中并增加晶粒内位错的交叉滑移,由于位错相互作用和扭曲而增加Ti-35Nb合金强度。同时,位错交滑移增加了异号位错相遇和湮灭几率,有助于缓解应力集中,从而提高Ti-35Nb合金延展性,使LPBF成形混粉型Ti-35Nb合金的强度-韧性协同增强。

以混合粉末为原材料,利用LPBF成形Ti-xNb合金仍面临化学元素分布不均匀导致力学性能恶化的挑战。展望未来,采用原位激光重熔策略结合LPBF技术,对设计和开发高性能Ti-xNb合金具有重要意义,并可以推广到Ti-Ta和Ti-Mo等合金体系领域。

主要作者简介

周圣丰,暨南大学教授,博士生导师,2018年获天津市特聘教授,2017年获天津市中青年科技创新领军人才,2016年江西省杰出青年基金获得者,2018年获天津市“131”创新型人才培养工程第一层次人选,主要从事激光增材制造与激光表面工程等方面的研究。2008年12月获华中科技大学博士学位,先后主持10余项省部级以上课题,以第一作者或通讯作者在Acta Materialia、Scripta Materialia、Corrosion Science、Journal of Materials Science and Technology等国际权威期刊上发表学术论文100余篇,获授权中国发明专利40余项,获2022年中国有色金属工业科学技术奖一等奖1项,2022年江西省自然科学奖二等奖1项,2024年广东省科技进步二等奖1项。

张来昌,澳大利亚伊迪斯科文大学终身教授、先进材料与制备中心主任、机械工程学科负责人、德国“洪堡”学者、全球高被引科学家、先进材料“桂冠奖”获得者。张教授于2005年毕业中国科学院金属研究所并获得博士学位,先后就职于德国达姆斯塔特工业大学和莱布尼茨固体材料研究所、澳大利亚伍伦贡大学大学、西澳大利亚大学和伊迪斯科文大学。

张来昌教授长期从事新型材料的制备、结构和性能,尤其是新型钛合金的制备工艺和性能的研究,研究兴趣主要包括金属增材制造、金属生物医用材料、轻量化材料和结构、高强度材料等。迄今为止,已出版英文专著3本、书籍章节21章,发表在Science, Progress in Materials Science, Materials Science Engineering R: Reports, Advanced Materials, Materials Today, Advanced Functional Materials, Applied Catalysis B: Environmental, Acta Materialia, Composites B: Engineering, Corrosion Science等国际著名学术期刊发表论文400余篇,H指数为91,引用次数超过3万次。其部分研究成果已经在澳大利亚国家电视台(ABC)新闻频道全球直播采访、澳大利亚《访谈》(The Conversation)采访报道、中央电视台(CCTV-4)、新华社和《科技日报》等知名媒体报道。现担任超过10本学术期刊的编辑或编委,如International Journal of Extreme Manufacturing, Advanced Powder Materials, Advanced Engineering Materials, 《金属学报》(英文版)等。

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来源:3D科学谷

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