为什么实验数据总是不对?因为你没有拜拜、没有跳大神……

B站影视 韩国电影 2025-06-27 20:44 1

摘要:在实验室待久了,科学家也可能会开始相信“玄学”。特别是那些为数据发愁的研究生,如果实验总是做不出来,或者是师兄师姐的实验无法重复,他们的画风就会变得奇怪起来。

来源 | 环球科学科研圈(ID:keyanquan)

师兄的烧瓶不让碰是有道理的。

撰文 黄雨佳

在实验室待久了,科学家也可能会开始相信“玄学”。特别是那些为数据发愁的研究生,如果实验总是做不出来,或者是师兄师姐的实验无法重复,他们的画风就会变得奇怪起来。

比如,有在实验室里跳大神的;

有跪着做实验的;

还有直接修炼出了占卜法器的。

就连鼎鼎大名的《自然》(Nature),也曾刊登过一篇关于不同实验室“祈运仪式”的文章,足以见得这类现象的普遍。

但总有些人不信邪,非要找出“玄学”背后的科学原理。尽管大多数此类尝试都以失败告终,但这一次,俄罗斯泽林斯基有机化学所(Zelinsky Institute of Organic Chemistry)的瓦伦丁·P. 阿纳尼科夫(Valentine P. Ananikov),真的把一个“玄学”的问题给搞明白了,并且把相关发现发表在了《美国化学会志-金》(JACS Au)上。

阿纳尼科夫课题组也遇到了实验不可重复的问题:他们在氯仿中合成钯纳米颗粒时,发现每次生成的纳米颗粒尺寸都不相同,而纳米颗粒的尺寸又会直接影响催化性能。阿纳尼科夫是个十分执着的人,他决心查个水落石出。

于是,他们开始了漫长而细致的排查:逐一检查实验条件,不厌其烦地提纯溶剂和试剂。然而,几个月过去了,他们依然一无所获。更令人费解的是,当他们尝试将 6 个完全相同的反应容器放在同一个磁力搅拌器上,同时进行实验时,得到的结果依然各不相同。

对于大多数研究人员来说,走到这一步或许就已经“信仰崩塌”,转投“玄学”的怀抱了。但对于阿纳尼科夫而言,这种奇怪的现象反而成为了揭示“玄学”谜底的关键线索。他敏锐地意识到,问题可能就出在反应容器的具体位置:在同一个磁力搅拌器上,反应容器的位置差异可能正是导致产率、反应速率乃至纳米颗粒尺寸出现差异的原因。

图片来源:原论文

“跑偏”的搅拌子

在生物和化学实验室里,磁力搅拌器实在是太太太太常见了。研究人员通常会在反应溶液中放入一个小小的磁力搅拌子,再把反应容器放在磁力搅拌器上。轻轻一按开关,搅拌子便开始旋转,带动溶液充分混合,这种方法既能让化学反应均匀地发生,也适合用来配制溶液。

为了搞清楚搅拌子在不同位置会怎样影响实验,阿纳尼科夫团队设计了一个特殊的装置:他们用 3D 打印技术制作了一个可以同时放下 15 个小瓶的架子,用来系统地比较不同水平位置和垂直高度上的差异。

他们在这些小瓶中加入了相同的反应溶液(其中含有钯配合物和碳纳米管),也放入了相同的搅拌子。随着反应进行,反应物会逐渐分解,溶液的颜色也会随之褪去,这使得研究人员可以非常直观地观察到反应的进展情况。结果,在不同位置的小瓶中,反应情况确实确实存在显著差异。电子显微镜的分析结果显示,不同小瓶中产物颗粒的平均尺寸竟然可以相差两倍之多。

将小瓶放置在磁力搅拌器的不同位置,反应情况也各不相同丨原论文

研究人员发现,如果小瓶没有放置在磁力搅拌器的正中心,而是偏向一侧,那么磁力搅拌子在旋转时就会发生倾斜。这种倾斜看似微小,却会带来一系列连锁反应:首先,倾斜的搅拌子会频繁地与小瓶的底部和侧壁接触,进而研磨小瓶中的碳纳米管,这会导致碳纳米管材料变得更加松散,而比表面积的改变又会影响催化活性;另一方面,搅拌子与玻璃反应容器不断碰撞,会导致玻璃瓶出现肉眼难以察觉的刮痕,这些刮痕极易积累杂质,也难以彻底清洗,进而影响后续实验。

或许你会好奇,难道有人会故意不把反应容器放在搅拌器的中心吗?对于没有实验室经验的人来说,这听起来可能有些不可思议。但在真实的实验室环境下,这样的操作实在是太常见了。反应太多、搅拌器不够、图个方便随手一放……很多时候,一个搅拌器上要挤下好几个反应瓶,甚至还有让一个瓶子“跨坐”两个搅拌器的奇景。

实验室里偶尔会出现 3 个瓶子共用 2 个搅拌器的情况丨原论文

研究人员利用延时摄影技术,详细分析了不同小瓶中磁力搅拌子的旋转情况。他们发现,在最上层、距离磁力搅拌器中心最远的小瓶中,搅拌子在开始搅拌后不到一分钟内就出现了停止转动的情况。而且,搅拌子放置在不同位置,以及使用不同尺寸、不同类型的搅拌子,都会产生不同的搅拌模式。

最佳位置

在深入研究磁力搅拌子的行为后,阿纳尼科夫将磁力搅拌器上方的空间地划分为了三类:绿色区域是搅拌子能平稳均匀旋转的理想区域,搅拌效果最为高效和稳定,将反应容器置于此区域,最能确保反应的均一性;在黄色区域内,搅拌子会表现出振荡等不规律行为,但如果只是进行粗略的反应条件优化,也尚可接受;而红色区域则是搅拌效果最差的“雷区”,搅拌子在这里会被压到容器壁上,甚至完全停止旋转,在此区域进行实验极易出现结果不可重复的问题。

那么,我们如何才能快速判断绿色区域在哪儿呢?阿纳尼科夫提供了一个简单实用的判断方法:在水平方向上,以磁力搅拌器表面中心为圆心,绿色区域的半径大约是搅拌子长度的一半;在垂直方向上,距离磁力搅拌器表面 6 厘米以内的高度都可视为绿色区域;6~12 厘米是黄色区域,而更高则属于红色区域。

磁力搅拌器的绿色、黄色和红色区域丨原论文

阿纳尼科夫强调,如果想要确保实验结果的高度可重复性,研究人员必须全面记录所有相关参数,并在同类实验中保持统一。这些参数包括但不限于:搅拌器的型号、搅拌的速率和温度、反应容器的型号和具体位置,以及搅拌子的类型和尺寸。为了追求极致的可重复性,他甚至建议,最好留下反应装置的影像记录,并固定反应容器的位置。

实际上,这已经不是阿纳尼科夫第一次与磁力搅拌子“较劲”了。几年前,他就曾被实验室里搅拌子莫名其妙变色的现象所困扰。为此,他收集了来自不同实验室的 60 个旧搅拌子,并在电子显微镜下进行了深入研究。他发现,这些搅拌子表面布满了各种划痕、凹陷和裂痕,而其中更是“藏污纳垢”,尤其是夹带着各种金属纳米颗粒。

阿纳尼科夫收集的不同实验室的旧搅拌子丨原论文

这些深藏于细小破损处的杂质,很难通过常规方法彻底洗净。而在实际操作中,许多研究人员往往也只是用丙酮和水快速冲洗一下搅拌子就将它投入了下一个反应,因此它们就会在一次又一次的实验中,将各种杂质带入不同的反应体系,造成交叉污染,影响实验结果。

阿纳尼科夫发现,如果将一个崭新的搅拌子先放入含有钯催化剂的体系中“开光”几次,那么在后续的实验中,这个搅拌子甚至可以直接充当催化剂。在其中一次实验中,只使用这种搅拌子而不额外添加催化剂,最终的产率竟然也能与添加催化剂的产率相当。这些结果于 2019 年发表在了《美国化学会-催化》(ACS Catalysis)上。

全新的搅拌子,用一次就“脏”了丨原论文

搅拌子,一个看似不起眼的小工具,却可能在无声无息中改写整个实验的走向。所以,如果下次你的实验结果出现了异常,或者无法重复时,不妨也别急于迈向“玄学”,而是再想想是否疏漏了某个环节。

这么一想,如果每个反应都能用上干净的搅拌子和单独的磁力搅拌器,并且你也能规规矩矩地把瓶子放在磁力搅拌器正中间,那么其实可以解决很多实验重复性问题。哪个实验室牛马看完文章破防了,我不说😭……

祝大家科研顺利!你在科研路上都用过什么玄学手段呢?说出你的科研迷信。

参考文献

[1]https://www.nature.com/articles/nj7679-261a

[2]https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacsau.5c00412

[3]https://cen.acs.org/research-integrity/reproducibility/Magnetic-stirrers-linked-issues-reproducing/103/web/2025/06

[4]https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acscatal.9b00294

[5]https://cen.acs.org/synthesis/catalysis/Stir-bar-contamination-inadvertently-catalyze/97/i13

封面图片来源:unsplash

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来源:果壳

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