摘要：请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
ICS 71.040.10 CCS N 53
团 体 标 准
T/CIMA 0119—2024
食品药品中二氧化硫检测(蒸馏)仪
Sulfur dioxide detection(distillation)instrument for food and drug
2024-12-20发布 2025-01-20实施
中国仪器仪表行业协会 中 国 标 准 出 版 社
发 布
出 版
T/CIMA 0119—2024
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草 。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由上海赫冠仪器有限公司提出。
本文件由中国仪器仪表行业协会归口。
本文件起草单位：上海赫冠仪器有限公司、上海市计量测试技术研究院、中国计量科学研究院、鉴甄 检测技术(上海)有限公司、四川省食品检验研究院、河北欧润科学仪器股份有限公司、中国农业科学院 农产品加工研究所、上海食品研究所有限公司、上海雷磁传感器科技有限公司。
本文件主要起草人：赵文建、罗明、龚蒸、李潇、沙祎炜、向昕、赵学聪、李春红、吴轶、艾涛波、边佳。
I
T/CIMA 0119—2024
食品药品中二氧化硫检测(蒸馏)仪
1 范围
本文件规定了食品药品中二氧化硫检测(蒸馏)仪的要求，试验方法，检验规则，标志和包装，运输和 贮存。
本文件适用于基于酸碱滴定法测定食品药品中二氧化硫含量的二氧化硫自动检测仪和二氧化硫蒸 馏(滴定)仪(以下简称“仪器”)的制造。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 2829—2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 11606—2007 分析仪器环境试验方法
GB/T 13384—2008 机电产品包装通用技术条件
GB/T 34065—2017 分析仪器的安全要求
GB 5009.34—2022 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
二氧化硫自动检测仪 sulfur dioxide automatic instrument
由蒸馏、自动控制和滴定软件一体化控制等单元组成，具备氮气流量控制、自动添加定量试剂、蒸馏 时间设定、温度补偿、蒸馏功率设定、自动滴定并输出测试结果功能的仪器。
3.2
二氧化硫蒸馏(滴定)仪 sulfur dioxide distillation(titration)instrument
由蒸馏、充氮、冷凝回收和试剂加人等单元组成，具备氮气流量、试剂添加、蒸馏参数控制等功能的
装置，可带滴定装置。
4 要求
4.1 工作条件
仪器在下列条件下应正常工作：
a) 环境温度：5℃~30℃;
1
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b) 相对湿度：不大于85%;
c) 供电电源：具有良好接地，电压220 V±22 V,频率50 Hz±1 Hz;
d) 应具备良好的通风装置，仪器应放置于平稳的工作台上，不应受强光直射、震动和电磁干扰。
4.2 外观
仪器外观应符合下列要求：
a) 仪器的外观整齐、清洁、表面涂镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢；
b) 所有铭牌及标志应耐久和清晰，内容符合相关标准的要求；
c) 所有紧固件不应松动，各种调节件灵活，功能正常；
d) 零件表面不得锈蚀；
e) 仪器可拆部分应能无障码地拆装。
4.3 测量范围
测量范围：0.06 mg~00 mg(以 SO₂ 计)。
4.4 检出限
检出限：0.03 mg( s0 计)。
注：用01n 1/L氢氧化纳标准溶液滴定泊 税小1200地具大于0山
4.5 回收率
4.5.1 二氧化硫自动检洞仪可收率：80% % 。
4.5.2 氧化硫蒸馏(滴定仪回收率：80 ~1 05% 。
4.6 重复性
仪器的相又标准偏差应不天]
4.7 安全要求
4.7.1 安全功能
仪器应具有防干烧保护装置。
4.7.2 保护接地
仪器的保护接地应符合GB/ 1。065—2017 中6.4.3的要水。
4.7.3 接触电流
仪器的接触电流应符合GB/T 34065—2017中6.2.3的要求。
4.7.4 介电强度
仪器的介电强度应符合 GB/T 34065—2017中6.3.3的要求。
4.8 运输及运输贮存
仪器在运输包装状态下，应按 GB/T 11606—2007 的2.4试验项目中的低温贮存试验、高温贮存试 验、跌落试验和碰撞试验进行试验。试验后，包装箱不应有较大的变形和损伤，受试仪器不应有变形、松
2
脱、涂覆层剥落等机械损伤。全部试验完成后，将仪器置于正常工作条件下进行检验，二氧化硫自动检 测仪回收率应符合4.5.1的要求，二氧化硫蒸馏(滴定)仪回收率应符合4.5.2的要求。
5 试验方法
5.1 试验条件
5.1.1 试验工作条件
试验条件应符合4.1的规定。
5.1.2 试剂和设备
除非另有规定、本文件中所用试剂均为分析纯所右流液均用三级水制务，三级水按 GB/T 6682一
2008中4.3规定的方法制备试验所田剂和设备如下：
a) 氢氧化钠标准溶反(NaO1);
b) 无水亚硫酸钞、Na₂Ss): 优级纯；
c) 过氧化氢(1₂ O₂).30%;
d) 无水乙酸、C₂H OH
e) 甲基红 C1₆F₅N₃O₂),
f) 盐酸(ICl)
g) 氮气(纯度>99 . 9%)流量 min~5 min,
h) 冷凝水：温度不超过1 而量3 L/n L/m
i) 天平 分度直0.000 lg
j) 单标线容量瓶，规格见附录4:
k)10m 半德量滴定管和 mL 滴定管，A 级
将以上试剂按附灵 A 配成需用的浴液备用
5.1.3 试验准备
氢氧化钠标准洛液、亚充酸钠溶液、3%过氧化氢溶液需现用现配(配置方法见附录θ,亚硫酸钠溶
液密封保存。
开机清洗或自检，让仅器处于工常检测状态。按照仪器使用说明书，设走试剂添加量、样品量、蒸馏
时间、蒸馏功率等参数。
5.2 外观检查
采用目测、手感进行检查。
5.3 测量范围
5.3.1 测量范围下限
取 A.6.2 中 亚 硫 酸 钠 溶 液 1 mL, 加200 mL(1+40) 盐酸溶液，加50 mL～100 mL 的 3 % 过 氧 化 氢
溶液，调节氮气流量为1 L/min～5L/min, 蒸馏时间不超过90 min, 冷凝水温度不超过15℃、流量 3 L/min~8L/min。蒸馏结束后，加人甲基红指示剂，用0.01 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至终点。 同时进行空白试验。
结果按公式(1)和公式(2)计算。
3
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……………………
(1)
式中：
X 一—二氧化硫含量(以 SO₂ 计),单位为毫克每升(mg/L);
V 一—亚硫酸钠溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL); V 。 ——空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL);
c ——氢氧化钠滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
0.032 ——1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L) 相当的二氧化硫的质量(g), 单位为克每毫摩尔
(g/mmoL);
V₁ ——亚硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)。
……………………
(2)
式中：
m ——二氧化硫的质量，单位为毫克(mg);
X ——二氧化硫含量(以SO₂ 计),单位为毫克每升(mg/L);
V₁ 一—亚硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)。
注1:实验室的具体氮气流量由执行该标准的实验室自行设定，以数据稳定为准。
注2:只有连续两个空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积的偏差小于100μL,才能将两次的平均值作为V。,多通道 二氧化硫蒸馏仪每个通道都需满足此要求。
5.3.2 测量范围上限
取 A.6.1 亚硫酸钠溶液30 mL, 加200 mL(1+40) 盐酸溶液，添加50 mL～100 mL的3%过氧化 氢溶液，调节氮气流量为1L/min～5 L/min,蒸馏时间不超过90 min,冷凝水温度不超过15℃、流量 3 L/min～8L/min。蒸馏结束后，加入甲基红指示剂，用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至终点。同 时进行空白试验。
结果按公式(1)和公式(2)计算。
5.4 检出限
试验方法同5.3.1。
5.5 回收率
取 A.6.1 亚硫酸钠溶液(配置方法见附录 A)2 mL,加200 mL(1+40) 盐酸溶液，加50 mL~ 100 mL的3%过氧化氢溶液，调节氮气流量为1 L/min～5 L/min,蒸馏时间不超过90 min,冷凝水温 度不超过15℃、流量3 L/min~8 L/min。蒸馏结束后，加入甲基红指示剂，用0.01mol/L 氢氧化钠标 准溶液滴定至终点。同时进行空白试验。
仪器稳定运行后，重复测量3次，按公式(1)计算二氧化硫含量，按公式(3)计算回收率。
……………………
(3)
式中：
K ——回收率；
X —3次测量的亚硫酸钠溶液二氧化硫含量的平均值，单位为毫克每升(mg/L); Xs—— 亚硫酸钠溶液二氧化硫含量标称值，单位为毫克每升(mg/L)。
5.6 重复性
试验方法同5.5。
4
仪器稳定运行后，重复测量6次，按公式(4)计算相对标准偏差。
式中：
RSD—— 相对标准偏差；
X;—— 第 i 次测量值，单位为毫克每升(mg/L);
Xn—n 次测量值的算术平均值，单位为毫克每升(mg/L);
n ——测量次数，n=6。
5.7 安全试验
按 GB/T 34065—2017中第6章相关试验方法进行。
5.8 运输及运输贮存试验
按 GB/T 11606—2007中第15章～第18章的方法进行试验。
6 检验规则
6.1 检验分类
检验分为：
——出厂检验；
——型式检验。
6.2 出厂检验
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……………………(4)
仪器在出厂前应按表1中的试验项目进行检验，每台仪器应经检验部门检验合格，并附有产品合格 证书后方能出厂。
表 1 出厂检验项目
序号
检验项目
试验要求
试验方法
1
外观
4.2
5.2
2
检出限
4.4
5.4
3
回收率
4.5
5.5
4
重复性
4.6
5.6
5
安全要求
4.7
5.7
6.3 型式检验
6.3.1 检验符合下列情况之一时，应按表2中的检验项目进行型式检验：
a) 老产品转厂生产和新产品试制定型鉴定；
b) 正式生产后，如结构、原理、工艺或主要原材料有较大改变，可能影响产品性能时；
c) 正常生产时，应每三年为周期进行一次检验；
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d) 产品长期停产，恢复生产时；
e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
f) 国家市场监管部门提出进行型式检验要求时。
6.3.2 型式检验的产品应从出厂检验合格的批次中随机抽取，检验的产品一般不少于三台。
6.3.3 型式检验应按 GB/T 2829—2002 的规定进行，采取一次抽样方案，仪器的检验项目、不合格分 类、不合格质量水平(RQL)、判别水平(DL) 按表2规定进行，批质量以每百单位仪器不合格数表示。
表 2 型式检验
序号
不合格分类
检验项目及章条
不合格质
量水平
(RQ
判别水平
(DL)
抽样方案
项 目
要求
L独万法
样品量
判定数组
(Ac、Re)
1
A
测量范
4.3
5.3
30
1
(0,1)
2
检出限
4.4
5.4
3
回收乡
4.5
5.5
4
亚夏性
4.6
5.6
5
女全要求
4.7
5.7
6
B
运输及 运输账存
48
(1,2)
7
C
外观
6.3.4 若型式检验不合格，应分析原因采取纠尔措施，验证自效后，重新提交检验。若型式检验再次不合 格，则抽样的该批 品应停止出再重复上述分折纠正、验证重新提交的步骤，直至合格为止
6.3.5 若型式检马合格，对进石抽样的该批产品可以提交鉴定、定型、出厂或入库。
7 标志和包装
7.1 标志
7.1.1 仪器标志
仪器外观应包含以下标志
a) 仪器名称、型号规格；
b) 额定工作电压、频率；
c) 制造厂名称、地址；
d) 制造日期、出厂编号及产品尺寸；
e) 警示标识；
f) 其他必要的标志。
7.1.2 包装标志
仪器外包装应包含以下标志：
a) 仪器名称及型号；
b) 制造厂名称及地址；
c) 仪器净重和毛重，单位为 kg;
d) 外形尺寸为：长×宽×高，单位为mm×mm×mm;
6
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e) 包装储运图示标志“易碎物品”“向上”“怕雨”等应符合 GB/T 191—2008的规定；
f) 出厂编号、包装箱序号、数量及出厂日期。
7.2 包装
7、2.1 仪器包装
仪器包装应符合 GB/T 13384—2008的规定。
7.2.2 随机文件
随机文件应具备以下文件：
— — 装箱单；
——使用说明书；
——合格证；
——附备件清单。
8 运输和贮存
8.1 运输
仪器在运输程中和贮存时应防正受到山、震动、雨进一暴晒及辐射
8.2 贮存
8.2.1 仪器应厂箱存放保官mp 车环境温度为 C~40 相对湿度不大子85%;仓库内不应存放能 引起仪器鹰蚀和电气绝缘性降低的有害物质
8.2.2 仪器贮存期限不应超寸两年柏过期限后，应对仪器按产品标准要永进行抽检。
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附 录 A
(规范性)
试验溶液的制备
A.1 制备溶液所需设备
A.1.1 天平：分度值0.0001g。
A.1.2 A 级玻璃量器：1000 mL 、500 mL 、250 mL 、100 mL 单标线容量瓶、5000 mL 试剂瓶、500 mL 烧杯、50 mL 烧杯、25 mL 滴定管、10 mL 半微量滴定管、10 mL 单标线吸量管、1 mL 单标线吸量管。
A.2 氢氯化钠标准溶液
A.2.1 0.01 mol/L 氢氧化钠标准溶液：按照 GB/T 601配制并标定，或经国家定级鉴定授予标准物质 证书的标准滴定溶液。
A.2.2 0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液：按照 GB/T 601配制并标定，或经国家定级鉴定授予标准物质证 书的标准滴定溶液。
A.33% 过氧化氢溶液
量取质量分数为30%的过氧化氢溶液100 mL, 加水定容至1000 mL, 现用现配。
注：当100mL 的3%过氧化氢溶液的空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积大于1mL 时，需重新配制过氧化氢溶 液。如空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积为零，在过氧化氢溶液中滴人少量盐酸，调整 pH, 确保空白试验消 耗氢氧化钠标准溶液体积大于0mL 且小于或等于1mL。
A.4 (1+40)盐酸溶液
量取盐酸(p₂=1.19g/mL)125 mL,缓缓注入4.5 L 水中，边加边搅拌，继续加水定容至5 L。
A.52.5g/L 甲基红乙醇溶液指示剂
称取甲基红指示剂0.25 g, 溶于100 mL 无水乙醇中。
A.6 亚硫酸钠溶液
A.6.1 3.52 g/L 亚硫酸钠溶液，二氧化硫含量(以SO₂ 计)1752 mg/L
准确称取无水亚硫酸钠(纯度：98%)1.76g, 加无氧水定容至500 mL。
A.6.270 mg/L 亚硫酸钠溶液，二氧化硫含量(以SO₂ 计)35 mg/L
量 取A.6.1 的亚硫酸钠溶液1mL, 加无氧水定容至50 mL。
注1:亚硫酸钠溶液现用现配，拧紧瓶盖并保持密封。
注2:使用A.6.1的亚硫酸钠溶液前须确保亚硫敢钠全部溶解。
注3:按GB 5009.34—2022中第8章规定的固体或半流体称样量为35 g 时，检出限为1mg/kg。
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来源：上海赫冠仪器
