摘要：1双手拿滴定头套件，滴定管的这一面，面向自己，输液瓶面朝向对面。

滴定装置的组装

1双手拿滴定头套件，滴定管的这一面，面向自己，输液瓶面朝向对面。

2将滴定头底部与滴定主机正上方前面平行，从前往往后方推入直到后部平行对齐卡住锁紧。（推入前需调整机头卡座与主机卡座再同一卡位）。

3连接滴定管拧紧固定螺帽，连接干燥塔，组装电极支架连接电极插头，连接搅拌器线路。

4连接通电，打开开关测试机头是否复位正常（滴定头转向右边到位时正常），检测搅拌机磁力搅拌是否工作正常。

电脑与主机连接及软件安装

连接滴定仪器主机、搅拌器以及电脑线路（按照下图中接口连接线路） BNC上下接口连接电极和短路端，没有固定可任意切换

安装USB转RS232通用串口驱动程序，选则下图红色框选处程序进行驱动安装。

设置COM通讯接口

A1 桌面右键单击计算机选则管理，打开设备管理器选则端口（COM和LPT)，选则红色框选出通信接口。

A2 按下图指示操作，将通信接口(COM1)设置改变成通信接口(COM2)。

A3 按下图指示操作，将ProlificPL2303GTUSBSerialCOMPort(COM3)设置改变成ProlificPL2303GT USBSerialCOMPort(COM1)

A4 设置改变完成后按照下图指示刷新页面，确认改变成功。

试验准备

2.1试剂

2.11 异丙醇：99%分析纯500ml 3瓶

2.12甲苯：99% 分析纯500ml1瓶

2.13 二甲苯：99%分析纯500ml1瓶

2.14 超纯水：99% （蒸馏水、或者哇哈哈矿泉水5L）

2.15 氢氧化钾：99%分析纯

2.16 无水乙醇：99%分析纯

2.16 石油醚：99%分析纯

2.17 邻苯二甲酸氢钾99%

邻苯二甲酸氢钾容量分析用溶液标准物质

2.2 试验用试剂调配

2.21 异丙醇/ 氢氧化钾/滴定混合溶液：异丙醇1000ML+氢氧化钾≥3.5g(不超过3.5g）建议使用3.4g溶解较慢时可适当加热混合溶液加速溶解。

浓度计算公式：KOH/g×0.85÷56.1= mol/L

如：3.4/g×0.85÷56.1 精确到小数点后两位约等于0.05mol/L

2.22 异丙醇/甲苯/蒸馏水/检测混合溶液：异丙醇500ML+甲苯495ML+蒸馏水5ML混合合后调匀。（如没有甲苯，可用二甲苯代替甲苯试剂。）

异丙醇/甲苯/蒸馏水/检测混合溶液配比：

1：0.95：0.01

2.23 邻苯二甲酸氢钾标定溶液：0.0200—0.0300g邻苯二甲酸氢钾+100ML超纯水(蒸馏水、哇哈哈矿泉水）。

准确称取0.0200—0.0300克烘干后的邻苯二甲酸氢钾（记为M克）于150毫升烧杯中，加约100毫升超纯水溶解后，放置在搅拌器上等待搅拌平稳，放下电极，直接启动滴定，最终记下终点体积（记为V毫升）

。从滴定烧杯中提出电极、滴定头，用超纯水把电极、滴定头冲洗干净。

标准溶液浓度记为（Cmol/L）。

C=（M×1000）÷204.22÷V

2.3器材

2.31 量杯：5ML 2只（配置检测溶液加入5ML超纯水测量用）

2.32 量杯：100ML 2只（配制邻苯二甲酸氢钾标定溶液测量超纯水100ML用）

2.33 量杯：500ML 2只（配置检测溶液测量异丙醇，甲苯试剂500ML用）

2.33 量杯：1000ML 2只（测量1000ML超纯水用）

2.34 量杯：1500ML 3只（调配试剂用，标定液，滴定液、及检测溶液各1只）

2.35 洗瓶：500ML2只（超纯水和清洗溶剂各1只）

2.36 烧杯：150ML 4只（2只标定用，2只检测用）

2.4调试

2.41 将1000ML浓度为0.05mol/L的异丙醇氢氧化钾混合溶液倒入滴定头储液瓶内。

2.42 接通仪器电源打开电脑，打开滴定仪器开关后，滴定仪器会工作自检待机头复位到最右边。

2.43 滴定仪自检复位后方可打开电脑仪器样品检测软件。

2.44 进入软件主界面点击联机，联机成功后下方会显示通讯连接正常。点击发送输入发送体积值50ML确定后滴定头开始滴定，第一次使用需要发送20到40ML直到泵与管道内的滴定溶液将空气排空，同时滴定的过程将清洗整个滴定管路。

2.45 发送完成后就可以开始进行邻苯二甲酸氢钾标准溶液标定实验。

试验步骤

3.0标定实验

空白实验的目的是用于测量终点体积，计算滴定液浓度，为测量样品提供参数依据。

3.01 标定实验准备

3.011 取一个150ML的烧杯倒入100ML（100ML超纯水+0.02g邻苯二甲酸氢钾）标定溶液。

3.012 将烧杯放在仪器的磁力搅拌台上，烧杯中放入搅拌磁石，打开磁力搅拌电源开关，调节合适的搅拌速度让标定溶液搅拌出现漩涡即可。

3.013 将放有pH电极、甘汞电极及滴定管的支架调节到正在搅拌的烧杯上方合适固定支架螺丝。

3.02 标定实验参数设置

3.021 滴定参数设置: 标定溶液，样品检测将间隔体积设置0.1.空白实验设置为0.02

3.022析参数设置:标定和空白实验按下图设置。

3.1空白试验

空白实验的目的是用于测量空白体积，为测量样品提供参数依据。

3.11白试验准备

3.111 取一个150ML的烧杯倒入100ML的检测混合溶液及搅拌磁石

3.112放在磁力搅拌器底座上打开搅拌器开关开始搅拌溶液。搅拌速度要满足能使溶液烧杯中间产生漩涡方可。

3.113 将测试电极支架调整到合适高度，让电极头没入检测混合溶液中。

3.12 空白试验参数设置

3.121 滴定参数设置:只需要将间隔体积设置为0.02其他不变，分析参数设置不变。

3.122 空白实验2-3次测量所得的终点体积取平均值，填入分析参数空白体积。

3.2 样品油试验准备

3.211 取一个150ML的烧杯倒入100ML的检测混合溶液，再倒入称重后的样品油3-8g。

3.212 将装好样的烧杯放在磁力搅拌器底座上，打开搅拌器开始搅拌使其充分搅匀。

3.213 搅拌速度要满足能使溶液烧杯中间产生漩涡方可。

3.21 样品油试验参数设置

3.211 滴定参数设置:

3.212 分析参数设置:

标准浓度：标定液3次滴定平均值根据公式计算所得结果。

空白体积：检测溶液空白实验所得终点体积2-3平均值

样品终点数：1

样品密度：可测量样品得出。

样品体积：检测溶液中放入的样品量可用刻度瓶测量。

样品质量：样品质量可用天平称取样品的重量。

样品浓度单位：mgKOH/g

方法常数：56.1

3.213 等待检测电极电位差值相近时，点击启动按键开始检测，测试完成会自动得出结果

3.214 样品的取样（参考GB/T7304-2014石油产品的酸值滴定电位滴定法）

3.215 标准检测过程，每次样品检测都需要进行以下步骤：

A.邻苯二甲酸氢钾标定溶液检测来计算标定液的浓度填入到分析参数标准液浓度。

B.检测溶液空白试验，测量终点体积填入分析参数空白体积。

C.按照标准参考称取相应质量检测样品，测量出体积密度，填入分析参数。

3.216 样品检测时可将滴定参数内间隔体积设置为0.1，完成各项后可开始启动检测。试验结果

同一样品试验做2次以上，取平均值作为最终报告结果

来源：啊将登胡