摘要:由热分析总定义出发,将热重法原定义“在程序温度下,测量物质的质量与温度的关系的技术。”修改为:“在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。”
热重法
中航时代仪器——热分析仪
1)热重法定义
由热分析总定义出发,将热重法原定义“在程序温度下,测量物质的质量与温度的关系的技术。”修改为:“在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。”
热失重分析仪热重法(thermogravimetry,TG)也常被称为(尤其在热分析仪生产界)“热重分析”(thermogravimetric analysis,TGA),应允许这两种称谓并存。
2)热重曲线与微商热重曲线
由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化而变化的形式表示的曲线,称为热重曲线。曲线的纵坐标为质量m(或质量分数),向上表示质量增加,向下表示质量减少;横坐标为温度T或时间t,自左向右表示温度升高或时间增长。
微商热重曲线(derivative thermogravimetriccurve,DTG曲线):是指以质量变化速率与温度(温度扫描型)或时间(等温型)的关系图示由热重法测得的数据。DTG为TGA曲线的导数,即微商。当试样质量增加时,DTG曲线峰向上;质量减小时,峰应向下。
此类方法(dm/dT或dm/dt)称“微商法”,而不称“微分法”。
ASTM曾对derivative和differential分别给出如下定义:
Derivative:pertainingto the first derivative(mathematical) of any curve with respect to temperature or time.(微商:是指曲线对温度或时间的一级微商)。
Differential:pertaining to a difference in measured or measureable quantities usually between a substance and some reference or standard material.(微分:是指物质与参比物之间的测量值之差),如DTA的ΔT和DSC的热流量差。
不可将两者混淆,不能将“微商热重法”写成:differential thermogravimetry,differential thermogravimetric analysis。
3)与热重法相关的方法
与热重法相关的方法主要有以下几种:
动态质量变化测量(温度扫描型)方法,是指在程序升、降温和一定气氛下,测量试样质量随温度T变化的方法。
等温质量变化测量(等温型)方法,是指在恒温T和一定气氛下,测量试样质量随时间t变化的方法。
控制速率热分析(controlled rate thermal analysis,CRTA)方法,是指控制温度-时间曲线,使试样性质按固定的速率变化的方法。
自动分步TGA方法,是指在温度达到或者高于设定的失重速率时,仪器自动降低升温速率或者等温,而当失重速率低于设定的速率时,试样继续按照升温程序升温,从而达到失重台阶自动分步的解析效果的方法。
与反应速率呈指数提高、速率受热量传递和质量传递限制的控温技术相比,CRTA技术更能以化学反应作为限制步骤。该项技术也可改善多重反应的分辨率。例如,对于控制速率实验,输给炉子的功率是受控制的,以确保质量损失(或增加)的速率固定。
TGA-209A热失重分析仪
TGA-209B热失重分析仪
TGA-209C热失重分析仪
来源:东风说科学