摘要:定义热分析各种方法时的一个特点是充分考虑目前的现状,如原标准将差示扫描量热法(DSC)定义为:“在程序温度下,测量输入物质和参比物的功率差与温度的关系的技术。”基于功率补偿式和热通量式 DSC两种类型的并存, 新标准修改为:“在程序控温和一定气氛下,测量输给试
1)差示扫描量热法定义
定义热分析各种方法时的一个特点是充分考虑目前的现状,如原标准将差示扫描量热法(DSC)定义为:“在程序温度下,测量输入物质和参比物的功率差与温度的关系的技术。”基于功率补偿式和热通量式 DSC两种类型的并存, 新标准修改为:“在程序控温和一定气氛下,测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的技术。”而原国家标准只考虑了功率补偿这种类型的DSC。
DSC是应用最广的一种热分析方法,由该种方法测量的物理量目前有多种表达,如能量差(difference in energy)、热通量(heat flux)、热流量(heat flow)、热流速率(heat flow rate)和加热功率(heating power)等,对热通量式 DSC 建议采用“热流速率”(heat flow rate)、功率补偿式DSC采用“加热功率”(heating power)。
中航时代仪器~差示扫描量热分析仪
2)热通量式DSC差示扫描量热分析仪
热通量式DSC(heat-flux DSC)按程序控温改变试样和参比物温度时,测量与试样和参比物温差相关的热流速率与温度或时间的关系。
3)功率补偿式DSC差示扫描量热分析仪
功率补偿式DSC(power-compensation DSC)是在程序控温并保持试样和参比物温度相等时,测量输给试样和参比物的加热功率差与温度或时间的关系。
4)差示扫描量热法曲线
差示扫描量热法曲线是指由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间的关系曲线图示。曲线的纵坐标为热流速率(heat flow rate)或称热流量(heat flow),单位为W(J/s);横坐标为温度或时间。按热力学惯例,曲线向上为正,表示吸热效应;向下为负,表示放热效应。考虑到DTA纵坐标ΔT的吸、放热方向,一直惯用吸热向下,放热向上,不再做改动。
5)与差示扫描量热法相关的方法及其定义
A. 温度调制式差示扫描量热法(modulated temperature differential scanning calorimetry, MTDSC)
近20年来,热分析技术的一个标志性进步,就是温度调制式差示扫描量热法的出现。而迄今尚无国际组织对这一方法给出定义,参照T. Hatakeyama教授在其著作 Thermal Analysis: Fundamentals and Applications of Polymer Science一书给出的定义,可将这种方法定义为:“在温度程序上叠加一个正弦或其他形式的温度程序,形成热流速率和温度信号的非线性调制的差示扫描量热法。这种方法可将热流速率即时分解成可逆的热容成分(如玻璃化、熔化)和不可逆的动力学成分(如固化、挥发、分解)。”
所谓其他形式的温度程序,可以是锯齿形或方波温度程序、步进温度程序、随机温度脉冲等,可获得调制效果。
这种方法尚有多种名称,除上述的MTDSC外,还有 temperature-modulatedDSC(TMDSC)、temperature-modulated calorimetry、modulated DSC(MDSC)等。
这种调制技术也可应用于热机械分析,称温度调制式热机械分析(modulatedtemperature thermomechanical analysis, MTTMA)。可以实现将依赖于温度的膨胀过程(可逆)和依赖于时间的应力松弛过程(不可逆)分开。
B.步进扫描式DSC (step scan DSC)
以升温一等温一再升温的步进扫描方式的DSC。这种方法可同时得到可逆和不可逆的DSC曲线和准确的比热容。也可称为等温步阶式扫描DSC。
C.光照差示扫描量热法(photo-differential scanning calorimetry, photo DSC)
在程序控温和一定气氛下,改变照射光波长和强度,测量试样的化学反应热与温度或时间关系的技术。
DSC-204差示扫描量热分析仪
DSC-214差示扫描量热分析仪
DSC-404差示扫描量热分析仪
来源:HIM制造